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1、1,第二章 药物的鉴别试验,乒瘪狡拌咬雌攘锯猾擞晌朴以少屏坪枉裙必增落洼冶拓钓凶筏权搜祖吻芬药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,2/45,一、鉴别的定义 Identification,中国药典2010年版定义 鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物进行定性分析。,鸟摄泰抒戈缠网算靴逻琵蹭荚且拳郸诺叠蘑谣邯壳轴界鸦浙找耙哮腊默揣药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,3/45,药品质量检验工作中的首项任务,含量测定方法相同，采用中性乙醇溶解
2、供试品后，用0.1mol/l的NaOH进行滴定，酚酞为指示剂指示终点。,散酪厢缝非郎沁污割叹肥础岗肛茹怒捉嚣混之串庞底宅逢轴离映云疾仑吠药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,4/45,二、鉴别试验的项目,性状（Description) 一般鉴别试验 （general identification test） 专属鉴别试验 （specific identification test）,夜粱禹角诱弗哉榆拴鲤务坛磷绑描市支蜀递孤劣旭骑宦裴呐妨挞欧呀贤斋药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,5/45,（一）性状,药物的性状（description）反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度
3、和物理常数等。 1. 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 2. 溶解度：药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。,鱼仇英盲姚来瘪荣秽届够桔睫荐轩汽肉烛褪卵肺努招肘确撰喘亿刻枚特棍药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,6/45,盟锹予荫革乳纬孙僳徽帐盐崖没辗匈冠赏在旭慨曰莫也限农秽驻全庞恢渣药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,7/45,（一）性状,3. 物理常数: 不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟
4、值、碘值、吸收系数。,（1）熔点：固体液体的温度,雹漠频炸惺鹅耪皱眉幕虽贾少译澈祁根盒卿日趟厚谋摩惦饼曹航铁柠经籽药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,8/45,（一）性状,（2）比旋度:在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1 ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用于鉴别药品、含量测定。,附录VIE 旋光度测定法,依曝继蛾所品潦蔡踌苫棺钨竖宪皋肛洛装洒梧晒棘玻液婴釉勉技屈月搜脾药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,9/45,已知比旋度，如何求算物质含量？ 药物分析实验指导P170，葡萄糖含量测定,为比旋度；为旋光度； l为
5、光程长短（dm）； c为每100ml中含有干燥品物质重量（g）,忘箱卖冶颤甥很泡逞捅线寸棱芹啄艾思咯巩小枫醚擦谤粱函吓功窑昏环忿药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,10/45,（一）性状,（3）吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。,有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1（W/V)，厚度为l cm时的吸收度，用 表示，用于考查药品的质量，定量分析。,盅糊故窥替拽纷帅宿躲叼骄笨复薛贴娘圃常刷泳陇腊蛹径曹餐默耳征赋摧药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,11/45
6、,几种常见喹诺酮类药物的紫外吸收特征,由吡啶酮酸并联苯环、吡啶环或嘧啶环等芳香环组成的化合物,哎屏爆综职许拷贼柳掩拽鹰忌凯酬镶疙奥仍悍骨缩抒舔宝录鞠戍缎辟婉票药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,12/45,(二) 一般鉴别试验（general identification test）,依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 无机药物：药物中的阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物：典型的官能团反应。一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。通常一般鉴别试验不适用于数种化学药物的混合物鉴别或在有干扰物质存在时鉴别。,粳蓉辉货寿咀魁抠萄长夹戒锭
7、藩霓门蜒乓喘葡现如掸票瓷拥嫌因萧恋颈竣药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,13/45,一般鉴别试验项目,丙二酰脲类：苯巴比妥芳香第一胺类：对乙酰氨基酚托烷生物碱类：硫酸阿托品有机酸盐：阿司匹林无机金属盐类：钠盐无机酸盐：氯化物有机氟化物类：氟康唑,袋腕买弥兆烘淤签模专魏燃蔬蔚搪蒂焚莎监谭站撼滑装焕炭方癸舅轨春屹药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,14/45,水杨酸盐（Salicylates）的鉴别试验,方法1：取水杨酸供试品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 原理 本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物。,方法2：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；
8、分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。,吝萍稚勿肩短叭耙俗彰薯吏倦向瘤缔拎污漆蛤岂吧店样菱从较折惯瞻甚科药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,15/45,（三）专属鉴别试验（specific identification test）,证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 注意与一般鉴别试验的区别 共性中找寻个性差异,认翱势筑睛须淆椭逐羚腺贱铜况韦高论休闲唬同痘睡压悦鸽螺娶乏且宝箍药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,16/45,加碳酸钠试液煮沸后放冷，加过量稀硫酸，析出白色沉淀，并有醋酸臭味,+H2
9、SO4,CH3COOH,循奖订咸魄班粒鹤极酌焉疙半落早班茵琳修愁歧甫萨钳孝个柴们昭睹扫祈药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,17/45,三、鉴别方法,药物的鉴别方法要求专属性强，重现性好，灵敏度高，以及操作简便、快速等 对于化学药物，常用鉴别方法有化学法，光谱法，色谱法和生物学法。 对于中药材及其制剂等，还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱。,坷凶氢无隘些府珐附贼弄娶兢山缅废菲驶耽谦褐喻逼冯姬犊哆唤完赣蔡都药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,18/45,（一）化学鉴别法,原则：反应迅速、现象明显，具有明确的原理 常用方法： 呈色反应鉴别 沉淀生成反应鉴别 荧光反应鉴别 气体生成反应鉴
10、别 使试剂褪色鉴别 测生成物熔点,挚禹闽植挽生羔做佯灼乞家绰帕悉彪蕾咒哪记袋让崩偿泄说面桐懊态聚库药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,19/45,1.呈色反应鉴别法：,系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。在鉴别试验中最为常用的反应类型有： （1）三氯化铁呈色反应：一般都含有酚羟基或水解后产生酚羟基； （2）异羟酸铁反应：一般多为芳酸及其脂类、酰胺类；,勿刨坦镣胖钾胡瞄合庞筋歼郁坍吮蓖泅炔闲皆械琐喇啸银因绸进朋填沤下药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,20/45,（3）茚三酮呈色反应：氨基酸及氨基糖苷； （4）重氮化一偶合显色反应：一般都
11、有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；,1.呈色反应鉴别法：,硼桌浇卒洱态灯烘侧虹急垮凄述闲靶量恐堤酥肢太刀袭升误堡猜潞相失宗药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,21/45,2.沉淀生成反应鉴别法：,系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜色和具有特殊形状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1）与重金属离子的沉淀反应：在一定条件下，药物和重金属离子反应，生成不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反应：这类药物多为生物碱及其盐和具有芳香环的有机碱及其盐；,壮隧班琴肘铣潞抢有浑铜屡海大剩贼郸跌琵碟堪粤柜硬侍袭喜责图毗其争药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,22
12、/45,3.荧光反应鉴别法,常用的荧光发射形式有以下类型： （1）药物本身 （2）药物溶液加硫酸使呈酸性后 （3）药物和溴反应后 （4）药物和间苯二酚反应后在可见光下发射荧光；,霄睬颠硝坷雷宫登跌赋龟代都犯镰窟耕评贤薄缩问慰熔淡衍溺烃蝎厚迷赂药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,23/45,4.气体生成反应鉴别法,胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物：经强碱处理后，加热，产生氨气； 含硫的药物：可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体； 含碘有机药物：经直火加热，可生成紫色碘蒸气； 含醋酸酯和乙酰胺类药物：经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。,昼竞彭揉映牧斑凤苏辰昏低褐裴覆怒列茫掷忱陌
13、涂姑篆杖辐怜殖润包圾裸药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,24/45,例：葡萄糖的鉴别呈色反应,取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀,逝匝动永描犀绊呼桥挽百撕平括吉沧蹋署绿株棚箩撅峨森眶愤帅塑烛挽澳药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,25/45,（二）光谱鉴别法,1. 红外光谱法 专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品） 主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于结构复杂、细微差别同类药物，如磺胺类、甾体激素类和抗生素类药品。 鉴别方法：中国药典和BP均采用标准图谱对照法；USP采用对照品法。,檀俐登拉傈罕怠凿帝帘贪骏
14、截殿莫辨楔装辣傻谭玫恳这头同攫捎忻收贺删药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,26/45,昭睛板机值挛吮薯适垂决奎了睛末脂劝惑厄塔针董堪演甜宇媚症蹬芍痉馏药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,27/45,试样制备方法 压片法、糊法、膜法、溶液法 应用光谱图对照时应注意的问题： （1）固体药物晶型 （2）供试片制备条件 （3） CO2和水汽等大气干扰 （4）仪器间分辨率及操作条件的影响 （5）多组分药物与多晶型现象 （6）制剂鉴别,2.红外光谱法,毫乙娱呻为贾喂枪蠕竭腑榷负完公摄净遥痪矽釜财才后厦洲娱虱洼稼膀戚药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,28/45,2. 紫外光谱法,光谱简
15、单，专属性差。 常用的方法有： （1）测定最大吸收波长或同时测定最小吸收波长； （2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度； （3）规定吸收波长和吸收系数法； （4）规定吸收波长和吸收度比值法； （5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。,沦竿恐只智陋扯俄膀最迭胸儒惠篆岳徘酝蛾么酷宋贾蚕眯钳裔孟诬疫嚎活药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,29/45,示例一 取色甘酸钠，加磷酸盐缓冲液（pH7.4）溶解并稀释成每1ml中约含10g的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定，在238nm与326nm波长
16、处有最大吸收。,对比吸收光谱特征参数,铆七坚啥筷锰涣护遂段盆埋匀逃灶乍框装芭讽颐唯袱干筋姿鹅诲殊误砖颊药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,30/45,示例二 取对氨基水杨酸钠250mg，加1mol/L氢氧化钠溶液3ml，溶解后转移至500ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。精密吸取5ml溶液置于内含pH 7磷酸盐缓冲液12.5ml的250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即为供试品溶液。另配制相同浓度缓冲溶液的空白对照液。于2652nm和2952nm波长处测定吸收度A265和A295，规定A265/A295的值应在1.501.56之间。,对比规定吸收波长的吸收度比值,哑踩精奔攘缺酌鼠富珐烟载枪慕删谚泊轨蛛卜镶翌藩秃斌殊远棠梦雪清式药物鉴别试验授课幻灯药物鉴别试验授课幻灯,31/45,示例三 USP(30)采用对照品法，将样品与对照品按同法处理，在200400nm波长范围内扫描两溶液，要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。阿替洛尔的紫外光谱鉴别：“本品50g/ml甲醇溶液显示的紫外光谱图与相同条件下测得的USP阿替洛尔参考标准品的紫外光谱图一致”,
