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1、实验四,双指示剂法测定混合碱的组成和含量,一.实验目的,1.学习配制和标定盐酸标准溶液的原理和方法。2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算4.学习混合酸碱指示剂的应用。,二.实验原理,1.HCl溶液的配制和标定酸标准溶液的标定用无水碳酸钠( Na2CO3)标定 2HCl Na2CO3 2NaClCO2 H2O 指示剂：甲基橙 （3.14.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 橙色,2.混合碱含量的测定混合碱：Na2CO3和NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物测定方法：双指示剂法方法原理：测定时,先在混合碱试液中加入酚酞,用浓度为c
2、 的HCl标准溶液滴定至终点;再加入甲基橙并继续滴定至第二终点,前后消耗HCl 溶液的体积分别为V1 和V2,混合碱组成的判断：NaOH+Na2CO3,由图可知,V1 V2 ,滴定NaOH 用去HCl 溶液的体积为V1 - V2 , 滴定Na2 CO3用去的体积为2 V2 。 若混合碱试样质量为ms,则,Na2 CO3 和NaHCO3 由图示可知,此时消耗HCl 溶液的体积有V2 V1 的关系。,讨论：V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V10 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH,3.混合碱总碱量的测定,测定工业混合碱的总碱量，
3、只需加入甲基橙，盐酸标准溶液滴定至终点。 常用Na2O%表示 可单独实验，本实验用V1+V2确定总碱量 计算公式：自己推导,三.实验内容,1. 0.1mol.L-1HCl溶液的配制2. 0.1mol.L-1HCl溶液的标定差减法Na2CO3 水溶解 250ml锥形瓶 甲基橙 0.10-0.12g 30mL 1-2dHCl溶液 滴定:黄色变为橙色 平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算HCl溶液的准确浓度 或：称取0.5-0.6g溶解定容至100ml,取20.00ml滴定,3.混合碱测定,用移液管移取 20.00mL试液,250mL锥形瓶,2-3d 酚酞或混合指示剂,HCl标液滴至恰好粉红色
4、到微红或紫色到粉红色,记下V1,再加入1d甲基橙,HCl滴定,黄色变橙色,准确记录HCl体积V2平行滴定三次,四.注意事项,双指示剂法虽然操作简便,但因在第一计量点时酚酞变色不明显(红微红),误差在1%左右。若要求提高测定的准确度,可改用氯化钡法。 （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。,（2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。（3）近终点时，一定
5、要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。（4）混合指示剂,五.数据记录及处理,表1 HCl标准溶液的标定 表2 混合碱含量的测定 表3 总碱量的测定,七、思考题 1、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 2、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ (1)V10 (2)V2=0 (3)V1V2 (4)VlV2 (5)Vl=V2 3、无水Na2CO3保存不当，吸水1，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？,4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？ 5、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？,双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用HCl标液滴定。由于酚酞变色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。酸色为黄色，碱色为紫色，变色点pH8.3。pH8.2玫瑰色，pH8.4清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色，即为终点。,
