实验一-滴定分析基本操作

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1、医用化学实验I -分析化学实验部分,实验一 滴定分析基本操作练习,讲述内容,实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理,实验目的,掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 通过滴定基本操作练习,掌握正确判定终点方法和滴定技能 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的变化 掌握酸碱指示剂的选择方法,2.酸碱滴定HCl与NaOH反应,终点产物为NaCl,溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH=7。,实验原理,HCl + NaOH = NaCl + H2O,pH突跃范围为pH 4.39.7,3. 指示剂及其选择原则甲基橙(变色范围pH 3.04.4);甲基红(变色范围pH 4.46.2),

2、酚酞(变色范围pH 8.010.0)。选择原则:指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色,从浅色到深色。,实验原理,仪器与试剂,1. 仪器1) 准确量器50mL酸式、碱式滴定管 25mL移液管 250mL容量瓶 2) 10、100mL量筒3) 1000mL试剂瓶; 250mL锥性瓶、烧杯;洗瓶;玻璃棒;滴管;吸耳球;电子台秤,量出容器,量入容器,聚四氟乙烯旋塞滴定管,仪器与试剂,2. 试剂氢氧化钠(AR) 浓盐酸(AR, 浓度约12mol/L)2g/L甲基橙水溶液2g/L 酚酞乙醇溶液,实验步骤,1. 玻璃器皿的洗涤与使用,3NaOH溶液与HCl

3、溶液的浓度的比较 (1)滴定操作练习 (2)酸滴定碱(用甲基橙指示剂) (3)碱滴定酸(用酚酞指示剂),20.1 molL-1 酸碱溶液的配制 (1)配制1000mL 0.1 molL-1 HCl溶液 (2)配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液,玻璃器皿的洗涤,常用仪器的洗涤:如烧杯、量筒、离心管等用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗,自来水冲洗,蒸馏水淋洗内壁3次。 具有精密刻度的玻璃量器:如滴定管、移液管、吸量管、容量瓶不宜用毛刷洗,可以用合成洗涤剂浸泡,必要时用的洗涤剂浸泡一段时间,自来水冲洗。如此法不行,用铬酸洗液洗涤。,常用的洗涤剂,铬酸洗液:适宜洗涤无机物、油污和部分有机物。 合成

4、洗涤剂:洗衣粉、洗洁精等。适宜洗涤油污和某些有机物。 碱性高锰酸钾:适宜洗涤油污和某些有机物。 酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液:适宜洗涤氧化性物质。如沾有MnO4、MnO、Fe3+等的容器。 盐酸-乙醇溶液:适宜洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和吸液管等。 有机溶剂洗涤液:直接取丙酮、乙醚、苯等使用或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。用于洗涤聚合体、油脂及其它有机物。,玻璃器皿的洗涤与使用视频,实验内容,滴定管洗涤与使用,?滴定管的如何操作,?半滴滴加有哪两种方式,?气泡如何排除,?滴定管如何装液,?滴加溶液的要领是什么,移液管的洗涤和使用,用量简量取浓HCl 于盛有适量水的烧杯中,混匀,转移至试剂瓶

5、中,用水稀释至1000 mL,盖上玻璃塞,摇匀。,实验内容,2. 酸碱标准溶液的配制,(1)配制1000mL 0.1 molL-1 HCl溶液,注意浓盐酸易挥发,应在通风橱中操作!,实验内容,在台称上取NaOH固体于小烧杯中,加入50 mL蒸馏水使其溶解,稍冷后转入1000 mL试剂瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。,(2)配制500mL 0.1 molL-1 NaOH溶液,酸滴定碱(用甲基橙指示剂),HCl溶液滴 定,黄色橙色,准确记录VHCl,25.00mLNaOH,能否采用量筒量取?,实验内容,3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较,1滴 甲基橙,碱滴定酸(用酚酞为指示

6、剂),NaOH溶液滴定,无色粉红,准确记录VNaOH,25.00mL HCl溶液,实验内容,3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较,23滴 酚酞,30s不变色,?,消耗23.45mL能 否记作23mL?,数据记录及处理,HCl溶液滴定NaOH溶液(指示剂 甲基橙),数据记录及处理,NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂 酚酞),实验记录要求:,1. 原始实验数据必须记录在原始记录表上, 并标上页码;(决不允许将数据记在单页纸上或随意记在任何地方) 2. 禁止用铅笔记录数据 3. 实验数据更改必须规范,12.3698 12.3689,实验仪器清单,总结,容器洗涤应该遵循少量多次,每次尽量流尽残余水的洗涤方法,洗干净的器皿内壁应不挂水珠。,读数时,视线-弯月面-标线应在同一水平线上。,滴定时,应根据需要掌握下列3种方法:逐滴滴加只加一滴只加半滴,滴定分析一般平行测定3次,为了减少误差,滴定管应用同一段高度。,总结,移液管必须垂直,紧贴接受容器内壁,接受容器倾斜30度,溶液自然流出后,保持15s。,

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