[医学]20120313浓缩与干燥

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1、第三节 浓缩,一、影响浓缩的因素 二、浓缩方法与设备,一、影响浓缩的因素,什么是浓缩 采用加热的方法将药物溶液中的部分溶媒蒸发并去除,用以提高药物溶液浓度的方法 为什么浓缩 1)使大量提取精制液缩小体积成半成品或成品 2)单体有效成分经浓缩成过饱和溶液析出而提纯 怎么浓缩 沸腾蒸发,可以常压,也可以减压,一、影响浓缩效率的因素,生产强度:单位时间、单位蒸发器传热面积所蒸发的溶媒量,K:传热系数 tm:传热温度差 r:气化潜能,(一)传热温度差的影响,传热温度差:加热蒸气的饱和温度与溶液沸点之差 提高加热蒸汽压,使tm升高; 减压蒸发降低浓缩液的沸点使 tm升高 溶液的沸点随浓度增加而逐渐升高而

2、使tm下降 控制适宜的液层深度。,(二)传热系数K的主要影响,a0: 管间蒸汽冷凝传热膜系数 ai: 管内溶液沸腾传热膜系数 RW: 管壁热阻 Rs:管内垢层热阻 对于易结垢或富含结晶: 管内垢层热阻:增加搅拌;定期去垢层;改进浓缩设施 对于不易结垢或不含结晶: ai: 增加沸腾区域;调整药液厚度;增加循环,二、浓缩的方法与设备,(一)常压蒸发 什么是常压蒸发: 设备:敞口式蒸发锅 特点:1)慢;2)时间长; 3)易破坏 注意:1)避免结膜;2)随时排气,(二)减压蒸发,什么是减压蒸发 减压,降沸点 特点 1)减少成分破坏 2)提高效率 3)低压蒸汽作加热源 降低能耗 4)降低冷凝器中 二次蒸

3、汽的压力 5)可以回收溶剂,(二)减压蒸发,设备 1)减压蒸馏器 2)真空浓缩罐,(三)薄膜蒸发,什么是薄膜蒸发 通过一定的方式将要浓缩的药液形成薄膜状,同时与剧烈沸腾时所产生的大量泡沫相结合,达到增加药液的气化面积 实现方式 1)液体薄膜快速在加热面流动而蒸发; 2)使药液剧烈沸腾产生大量泡沫,以泡沫内外表面为蒸发面,(三)薄膜蒸发,特点 1)药液受热时间短,没有液体静压和过热影响,破坏少 2)可连续操作 3)可以回收溶剂 设备 1)升膜式蒸发器 2)降膜式蒸发器 3)刮板式薄膜蒸发器 4)离心式薄膜蒸发器,(四)多效浓缩,什么是多效浓缩 特点 1)节能 应注意的问题 1)真空度过大或过小,

4、均可影响效率 2)易产生泡沫,造成跑料 3)管壁易结垢,(四)多效浓缩,分类 1)顺流加料法 2)逆流加料法 3)平流加料法 4)错流加料法,第四节 干燥,一、干燥的基本原理及影响因素 二、干燥的方法与设备 什么是干燥 通过各种方法产生以热能为主,并结合其他形式来去除固体药物中或一定浓度稠浸膏药物的水分或乙醇等有机溶媒,得到干燥品的过程,一、干燥的基本原理及影响因素,(一)干燥的基本原理 物料中所含水分的性质 结合水 存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分 非结合水 存在于物料表面的润湿水分、粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分 平衡水分 散失与吸收平衡时物料所含水平 自由水分 平衡时物

5、料所含超过平衡水分的水分,(一)干燥的基本原理,2.干燥速率 什么是干燥速率 单位时间、单位干燥面积上气化的水分量 干燥过程 1)恒速阶段 表面气化控制阶段 提高加热的温度 提高空气的流速 降低空气的湿度 2)降速阶段 内部水分扩散控制阶段 提高物料温度 改善物料的分散程度,(二)影响干燥的因素,1.物料的性质 形状 黏性 大小 厚薄 水分的结合方式,(二)影响干燥的因素,2.干燥技术与方法 (1)速度与方式 逐步升温或流化干燥 (2)干燥空气的温度 (3)干燥环境中空气的相对湿度 (4)干燥空气的流速 (5)压力,二、干燥的方法与设备,设备: (一)常压干燥 (二)减压干燥 (三)流化干燥

6、(四)冷冻干燥 (五)红外线干燥 (六)微波干燥,方式: 常压和减压干燥 静态和动态干燥 连续式和间歇式干燥 高温和低温干燥 传导干燥 对流干燥 辐射干燥,(一)常压干燥,烘干干燥 滚筒式干燥 带式干燥 吸湿干燥,什么是烘干干燥 特点 1)简便,应用广泛 2)时间长,破坏大 3)物料板状,色深,粉碎难 4)升温不能快 5)适用于热稳定性好的物料,2.滚筒式干燥 什么是滚筒式干燥 特点 1)面积大 2)效率高 3)薄片状,易粉碎 4)适用于具有一定黏度和稠度的浸膏,3.带式干燥 什么是带式干燥 利用热气流、红外线、微波等方式将物料平铺在传送带上 特点 1)受热均匀,省工省力 2)适用于中药饮片、

7、茶剂、颗粒剂,4.吸湿干燥 什么是吸湿干燥 特点 1)简便、易于操作 2)消耗少 3)样品少,时间长 4)适用于样品量少、含水量低、对热敏感的物料,(二)减压干燥,什么是减压干燥 特点: 适于热敏性物料,或高温下易氧化,或排出的气体有使用价值、有毒害、有燃烧性等物料 温度低,干燥速度快 减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质 产品呈松脆的海绵状,易于粉碎 挥发性液体可以回收利用 生产能力小,间歇操作,劳动强度大。,(三)流化干燥,什么是流化干燥 通过流化技术使物料的受热、传热及水分蒸发的速度大大增加 1.沸腾干燥,沸腾干燥,特点 适用湿粒性物料,如片剂、颗粒剂制备过程中湿粒的干燥和水丸

8、的干燥 气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较高 干燥速度快,产品质量好 干湿度均匀,没有杂质带入 干燥时不需翻料,且能自动出料 节省劳动力,适于大规模生产和片剂生产的流水线作业 热能消耗大清扫设备较麻烦,2.喷雾干燥,特点 1)瞬间干燥 2)物料粉状或颗粒状 3)物料溶解性好、吸湿性强 4)管道化,符合GMP 5)清洗困难 6)适用于含有热敏性物料的药液 7)易黏壁,(四)冷冻干燥,原理:低温减压下冰的升华作用 步骤 1)冻结 2)升华 3)再干燥 特点 1)适用于热敏性物料 2)成品疏松多孔、溶解性好、含水量低 3)成本高,(五)红外线干燥,原理:利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物科吸收后,直接转变为热能,使物料中水分汽化而干燥的一种力法 波长:0.761000m 特点: 1)高效 2)物料表面和内部同时吸收,受热均匀,成品质量好 3)适用于热敏性物料,尤适用于低熔点及具有较强吸湿性的物料及粉末、颗粒等的干燥,(五)红外线干燥,设备 1)振动式 2)隧道式,(六)微波干燥,原理:微波是一种高频波,其波长为1mm到1m 加热有915MHz和2450MHz两个频率 特点: 1)穿透力强,表面和内部同时受热 2)高效,质量好 3)杀虫、灭菌 4)成本高 5)适用于含有一定水分且对热稳定药物的干燥或灭菌 6)广泛用于药材、饮片、水丸等。,

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