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1、食品中氟的分析,03088033,王桂花,在一次调查中,发现,问 题 ?,牙齿变黄变黑,氟斑牙,地处西部偏僻 山区,这儿的许多 村子里,,很多村民都,村里的孩子们虽然很少身体变形, 但都无一例外地满口黄牙,骨骼变形,氟骨症,慢性中毒浑然不觉,弯腰驼背,氟中毒 籠罩在三億中國人心頭上的陰雲,驼背,骨骼畸形,他们中的是“氟魔”,甚至还有很多人瘫痪在床 皮肤也大片溃烂,惨不忍睹,这种魔鬼一样的病症给当地的老百姓带来了极大的痛苦 调查结果表明:在干旱缺水地区,饮水中氟浓缩,含量都偏高 .经过煤烟烘烤过的食物具有很高的氟含量,烘烤过的玉米氟含量一般高出国家标准的20倍,辣椒则高出了100倍。,那么,他们
2、究竟 害了什么病?,那么究竟该如何防治它呢?,氟威如此大,有化学这把利剑氟魔是逃不掉的,不必 “谈氟色变”,地方性氟病发病的病因是外环境高氟,而使生活在该环境中的人长期摄入过量的氟所致,因此,控制地方性氟病发病的关键在于预防。,氟的测定方法氟离子电极法扩散氟试剂比色法 比色法 灰化蒸馏氟试剂比色法 原子吸收光谱仪法气相色谱仪法液相色谱仪法,氟含量是否过高呢?,(一)氟离子电极法:氟离子电极是最成功的电极之一,利用氟化酮单一结晶体只允许氟离子移动的特性,通过电位变化测定氟。该电极对氟离子有1000倍的选择性,对OH-也有10倍的选择性. 氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中,电位差可随溶液中氟离子活
3、度的变化而改变,电位变化规律符合能斯特(Nernst)方程式。 与氟离子形成络合物的Fe、Al等离子干扰测定,其他常见离子无影响。由于PH5.0以下的酸性环境形成HF,因此测定时按11加入PH5-5.5的总离子强度缓冲剂,消除干扰离子及酸度的影响。氟离子选择电极方法是测定氟最常见的方法.,(二) 比色法扩散氟试剂比色法食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧()、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量 灰化蒸馏氟试剂比色法 样品经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,在酸
4、性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,与标准比较定量。,(三)原子吸收光谱仪法:在原子吸光装置内,材料中氟与AL在高温条件下生成ALF分子,利用PT与其接近共振波长,测定其在227.5的吸收谱,确定氟浓度。由于测定过程中经过高温,因此材料无需预处理,分离、且能够测定材料中总氟量。 (四)气相色谱仪法:氟离子在酸性条件下与有机硅化合物反应生成氟氯硅烷,利用氟氯硅烷在气相色谱仪吸收峰值确定氟浓度。此方法优点是敏感度高,不受其它离子干扰、重复性好,但有机材料仍需预处理。 (五)液相色谱仪法:利用离子交换柱交换,分离能力及电传导检出器,能够测定氟
5、。优点是在测定氟的同时能够测定其它阳离子,但是氟的峰值不稳定,分析步骤,取有代表性样品,样品处理,测定,计算,估计结果的 可靠性,样品处理 谷类样品:稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品50100g,粉碎,过40目筛。 蔬菜、水果:取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100200g样品,80鼓风干燥,粉碎,过40目筛。结果以鲜重表示,同时要测水分。 特殊样品:(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖分高的果实等)称取研碎的样品1.002.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将样品中的氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散。鱼、肉类:取鲜肉绞碎,混合。鱼应先去骨,再捣碎混匀。蛋类:去壳,将蛋白、蛋黄打匀。豆制品:将样品捣碎、混匀。,END,Thank you,