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1、纳米ITO多孔粉体材料的制备和性能研究,电子科技大学侯高垒（指导教师：胡文成）2008年10月27日,一、研究背景,气凝胶是一种具有极高比表面积和孔隙率，纳米量级的骨架尺寸和三维网络的低密度凝聚态材料，具有优异隔热、量子尺寸效应、表面界面效应、半导体特性、光学特性、介电特性、宏观均匀性好和极强的掺杂吸附能力等诸多特点。铟锡氧化物（ITO)是一种重掺杂、高简并的n型半导体，在很多领域都有着非常广泛的应用，如太阳能电池、液晶显示、微波屏蔽、隔热玻璃及透明屏蔽材料等。,二、研究内容与方法,1.制备原理 In2O3+xSn4+In3+2-x(Sn4+e)xO3+xIn3+,2.工艺过程 2.1.1实验
2、原料,2.1.2实验仪器超临界干燥装置、磁力搅拌器、电子天平、烘箱、真空干燥箱、Mettler-Toledo SevenMulti pH计 、电涡流测厚仪 、 UV3101PC 型紫外可见光近红外分光光度计 、NICOLET 800型傅立叶红外光谱测试仪 。,2.2.ITO溶胶的制备称取适量的结晶SnCl4和InCl3溶解到乙醇中搅拌至体系变为澄清透明，得到ITO溶胶。乙醇的用量根据目标气凝胶的密度进行调节。,2.3.ITO凝胶的制备在上述得到的ITO溶胶中加入凝胶促进剂环氧丙烷，搅拌均匀后将溶胶体系转入模具静置，得到ITO凝胶。经老化后，脱模得具有一定外形的湿凝胶。,2.4.ITO湿凝胶的干
3、燥将ITO湿凝胶经乙醇和丙醇充分洗涤以除去孔洞内的水、催化剂及残留反应物后转进入超临界点干燥仪中，以CO2作为干燥介质，即可获得块状ITO气凝胶,2.5 ITO涂料的制备,取计算量的201树脂，加适当量的稀释剂，搅拌5分钟；先将铝基片和载玻片用无水乙醇清洗干净，固定在喷涂板上；然后将涂料喷涂在基片上，经表干及固化得到纯酚醛树脂涂层样品。,三、研究结果与讨论,1溶胶-凝胶体系的pH变化,2ITO气凝胶的场发射扫描电子显微镜照片a,c b d,3气体吸附分析,气凝胶的比表面积和骨架颗粒尺寸之间。如下式：其中d为粒径，Sv为比表面积，为骨架密度。,a.ITO气凝胶的N2吸附等温吸附-脱附曲线,b.I
4、TO气凝胶的孔径分布曲线图,4. XRD分析,a.SnO2的X射线衍射图谱,SnO2,b. ITO的X射线衍射图谱,ITO,ITO,ITO气凝胶的XRD为典型的馒头峰，表明ITO处于非晶态。该结果与HRTEM测试结果相吻合。根据谢乐（Scherrer）公式可以计算纳米颗粒的平均尺度：其中， 为Cu 线特征波长(0.154nm)， 为半高宽， 为衍射角。由此求得晶粒大小为3.82nm左右。,五、光学性能的测试,a.涂膜的厚度对透过率的影响.备注：BM71-1(20um), BM71-2(40um), BM71-3(100um) b.涂膜中纳米ITO粉体含量对透过率的影响.备注：ITO含量，BMP
5、14 (0%), BM70-1(5%), BM73-5(10%),a,b,a. ITO玻璃涂层的红外透过特性 b.添加ITO对涂层粉体对红外透过性能的影响,a,b,六、结论,1.利用Sol-Gel法和超临界CO2流体干燥法建立了一种低体密度、高比表面、具有纳米量级骨架和晶粒尺寸的多孔ITO气凝胶的制备工艺。 2. FESEM表明气凝胶是由大量的纳米粒子堆积而成的三维多孔材料；HRTEM表明其骨架粒子的平均粒径为23nm；XRD也揭示了气凝胶为极其细小的纳米颗粒构成；N2吸附实验得到ITO比表面约为355.65 m2/g，通过该方法计算得到气凝胶的骨架颗粒为2.4nm，这与HRTEM和XRD结果吻合较好。 3. ITO纳米涂层对可见光、红外具有很好的阻隔性能透过性；,谢谢！,
