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1、红外附件原理和应用（二）,镜面反射附件 镜面反射适合于测定不透光的样品，要求样品表面光滑平整。红外光束经平面镜反射，以一定的入射角照射样品，反射光束经平面镜反射后到达检测器。 有固定角反射附件，如11、30 ，45、75 、80 、85 。也有可变角反射附件。,30镜面反射附件,可变角反射附件,掠角反射附件Grazing Angle Reflectance,入射角在75以上的反射附件叫做掠角反射附件。掠角反射附件适合于分析金属表面（如镀金表面）非常薄的镀层或吸附的物质，分析膜的厚度可以达到埃数量级，如单分子膜，LB膜。,入射角80掠角反射附件光路图,当光束照射到金表面上的薄膜时，光束穿过薄膜到
2、达金表面后反射出来，再次穿过样品，到达检测器。光程长L与样品厚度D和入射角的关系：2DL cos 若入射角为85，L23D，大大提高了测量的灵敏度。,S偏振光,P偏振光,当入射角为88时，P偏振光的电场强度达到最大,如果单分子膜分子链轴垂直于镀金表面，与镀金表面垂直的化学键的振动会得到大大地增强，吸光度会明显增加。而那些平行于镀金表面的化学键的振动会大大地减弱，吸光度明显减少。如果在掠角反射附件前面再加一个偏振器，或者掠角反射附件本身带有偏振器，以上效应更加明显。,掠角反射附件 75固定角 ZnSe标准窗片 内置Si偏振器，提供P偏振光 金属和半导体基质上的薄膜 超薄涂层 单分子膜,掠角反射附
3、件 80 固定角 内置P偏振光偏振器 10埃0.5 m薄膜 单分子层 超薄涂层,蛋白单分子层掠角反射光谱,多层分子的掠角反射光谱,偏振器 Polarizer),光是横波，其电场振动方向与光传播方向垂直。自然光没有偏振性。,光传播方向,电场振动方向,光传播方向,电矢量振动方向,偏振器,垂直偏振光,自然光通过偏振器后得到偏振光。偏振器转动时，偏振光方向也随着转动。,当偏振光方向与振动偶极矩变化方向相同时，偏振光被吸收，振动谱带增强 。,C,O,C=O伸缩振动峰增强,当偏振光方向与偶极矩变化方向平行时，偏振光被吸收，谱带增强 。,C,O,C=O伸缩振动峰减弱,当偏振光方向与偶极矩变化方向垂直时，偏振
4、光不被吸收，谱带减弱 。,只有 和偏振方向的偏振器,ZnSe线栅偏振器 在ZnSe光栅上每英寸喷涂1200条铝线。测量范围5000500 cm10360，每刻度20平行偏振光，90垂直偏振光金属表面分子的研究 单晶分子对称性的研究,另外一种线栅偏振器,拉伸后的同一聚合物样品，不同方向偏振光测得的偏振光谱,垂直偏振光,平行偏振光,垂直,平行,二向色性比 某一谱带的二向色性比R定义为，该谱带的吸光度A和A的比值R= A/A,应用（1）测定红外二向色性比RA/ A（2）提高掠角反射测量灵敏度（3）分子的取性研究，长链分子的构象，取向度，ATR，LB膜，液晶高分子，拉伸的聚合物（4）单晶分子的结构，对
5、称性,中红外光导纤维附件Mid-IR Fiber Optical Sampling Accessory,智能形中红外光纤附件,非智能形中红外光纤接口,用FiberLink装置装在样品架上，把红外光引出来,两根1.5米长的中红外光导纤 光纤的组分是硫族化合物（GeAsSeTe），光纤不能弯曲,中红外光纤 ATR探头,中红外光纤红外光谱研究肿瘤,近红外光纤附件 Near-IR Fiber Optical Sampling Accessory,智能型 近红外光纤附件 100002200cm-1 使用Nicolet SabIR探头和两米长的光纤。光纤材料为低含量的硅玻璃，探头窗片为蓝宝石 测量聚合物、
6、药片、粉末、食品、纤维等样品的光谱,聚苯乙烯薄膜近红外光纤光谱图,止痛药片近红外光纤光谱图,高压红外附件High Pressure Diamond Anvil Cell,低压金刚石池 IIA型金刚石 0.6mm工作面积 20kbar（约2万大气压） 在红外显微镜上使用,IIA型金刚石的红外光谱光谱,（1）使用 IIA 型金刚石砧高压池，可测中红外光谱 （2）高压金刚石砧压力一般可达100kbar，约10万大气压；低压金刚石池压力可达20kbar （3）样品放在0.23 mm厚不锈钢垫片，0.35 mm直径的小孔中 （4）可测液体，测固体样品时一般用液体传递压强，如 H2O或D2O （5）以-石
7、英粉作为压强的内标，测 800 cm-1谱带的位移P = a2 + b + ca = 0.0158 , b = 1.168, c = -0.166, p的单位为kbar （6）高压金刚石砧要使用KBr透镜聚焦红外光束;低压金刚石池可在红外显微镜上使用。,压强对光谱的影响 谱带位移 谱带分裂 谱带形状改变 谱带强度改变 出现新谱带 研究高压下物质的相变,DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱,DEPO分散在D2O中不同压力的高压红外光谱,光声光谱附件 Photoacoustic Cell,（1）样品装在充有氦气的密闭样品池中，以石墨纤维为背景（2）把光信号转变成声信号，用微麦克风接收信号，
8、通过样品室中的插口把信号送入计算机（3）无损检测。适用于不透光，高度吸收，填充碳的固体样品测试（4）利用步进扫描技术，可以测定不同深度样品的组分或浓度有梯度变化的样品，如多层高分子薄膜，胆结石,咖啡茵的溴化钾压片光谱,咖啡茵的光声光谱,样品振荡器 Grinding Mill,（1）样品和不锈钢滚珠装在密闭的不锈钢罐中，前后振动 （2）代替传统的玛瑙研钵研磨固体样品，振荡20秒钟即可 （3）能有效地防止研磨过程中吸附大气中的水分 （4）对聚合物研磨有特殊的功效,聚合物（聚酯）经样品振荡器振荡后测得的光谱,样品穿梭器 Sample Shuttle,（1）样品穿梭器安装在样品室内，穿梭器上有两个或三
9、个样品架。由计算机控制前后穿梭（2）测样品和背景时不需要打开样品室盖子，能有效地消除水汽的干扰（3）适合于蛋白质二级结构的测定，远红外光谱的测定（4）适合于测定信号非常弱的样品，如硅片上的分子膜,白蛋白+CeCl3在D2O中的光谱,L-谷氨酸的远红外光谱,空白硅片的光谱 有分子膜硅片的光谱 差减后的光谱,变温光谱附件 Heated Demountable Cell,测温范围：室温 - 400,测温范围：液氮 - 250,（1）变温池为可拆的加热池，由加热板（环），热电偶和温度控制器等组成（2）用于液体，KBr压片，糊状物，薄膜样品的测定,月桂酸:月桂酸钠体系 的变温光谱,棕榈酸的远红外变温光谱,Thank You,
