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1、0000 版版浙江安贝特药业浙江安贝特药业有限公司有限公司梅特勒梅特勒 T50T50 全自动电位滴定仪使用维护全自动电位滴定仪使用维护 与校准标准操作规程与校准标准操作规程 1 1 / / 6 6 文件编号文件编号SOP-FP-J056(00)SOP-FP-J056(00)起起 草草部门审核部门审核QAQA 审核审核批批 准准执行日期执行日期分发部门分发部门质控部质控部内 容1.目的：建立一个梅特勒 T50 全自动电位滴定仪使用维护与校准标准操作规程。2.范围：本规程适用于梅特勒 T50 自动电位滴定仪的操作。3.责任者：操作员对实施本规程负责，质控部主任、质量管理部经理承担监督责任。4.程序
2、：4.1 实验前准备和开机4.1.1 根据不同反应类型选择相应的电极（如普通酸碱滴定用 DGi111-SC、非水滴定用 DGi113-SC）。4.1.2 装入滴定液、搭好装置。接通主机、触摸屏和打印机的电源开关。4.1.3 待主机自检完毕后、仪器自动识别电极，触屏两侧有四个附加按键，Reset 为重置键，可中断所有正在进行的任务， i 为信息键，可调出相应屏幕内容交互式在线帮助，其余两个键均为起始位回到主界面。4.1.4 在主界面上选择【手动操作】【滴定管】【冲洗】，输入循环次数，按【开始】冲洗滴定管管路，同时排除管路中的气泡。在所有冲洗循环完成后，点击【确定】重新返回手动操作界面，点击 起始
3、位按键，回到主界面。4.2 方法编辑和分析4.2.1 标准液方法的编辑4.2.1.1 在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为 00007 Titer with EQP 的模板滴定度【滴定（等当点滴定）】,下面以 0.1mol/L 高氯酸滴定液的标定为例。4.2.1.2 选择【样品（滴定度）】，显示参数，选择输入，在【滴定剂】项下选择 HClO4、0.1mol/L，按【确定】退出。4.2.1.3 选择【搅拌】，显示参数，在【转速】输入 30%（一般选择默认值即可）SOP-FP-J056(00)SOP-FP-J056(00)浙江安贝特药业浙江安贝特药业 有限公司有限公司T50T50 全自动电
4、位滴定仪使全自动电位滴定仪使 用维护与校准标准操作规用维护与校准标准操作规 程程2 2 / / 6 6、在【耗时】输入搅拌的时间，一般根据样品的溶解度选择合适的搅拌时间，按【确定】退出。4.2.1.4 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。4.2.1.4.1 点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择 HClO4、【浓度】项下输入 0.1mol/L，按【确定】退出。4.2.1.4.2 点击【电极】，在【类型】项下选择 pH、【电极】项下选择 DG113-SC、【单位】项下选择 mv，按【确定】退出。4.2.1.4.3 点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是
5、 1ml、【等待时间】输入 0s，按【确定】退出。4.2.1.4.4 点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。4.2.1.4.5 点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入 200.0mv/ml，按【确定】退出。4.2.1.4.6 点击【终止】，在【最大体积】项下输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的 EPQ 数目之后】，在【EPQ 点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个 EPQ 之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。4.2.1.5 点击【计
6、算 R1】，显示参数，在【结果】项下输入 Titer、在【公式】项下输入 R1=m/(VEQ-BHClO4)*c*C)，按【确定】退出。4.2.1.6 选择【保存】，储存新方法。4.1.1.7 选择【开始】，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快捷键。4.2.2 标准液方法分析4.2.2.1 按下新建的快捷键，进入分析起始屏，输入“样品数量”、“样品大小”等参数，点击【开始】，开始测定滴定度。4.2.2.2 将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确定】键确认，开始滴定。滴定完成后，在打印机上输出报告。SOP-FP-J056(00)SOP-F
7、P-J056(00)浙江安贝特药业浙江安贝特药业 有限公司有限公司T50T50 全自动电位滴定仪使全自动电位滴定仪使 用维护与校准标准操作规用维护与校准标准操作规 程程3 3 / / 6 64.2.3 样品分析方法编辑4.2.3.1 在主界面上选择【方法】【新建】。选择标识号为 00001 的模板“EPQ”。下面以测定羧甲淀粉钠为例。4.2.3.2 选择【标题】，显示参数，为新方法输入一个标题（如 SJDFN-羧甲淀粉钠）按【确定】退出。4.2.3.3 选择【滴定（等当点滴定）】，显示参数。4.2.3.3.1 点击【滴定剂】，在 【滴定剂】项下选择 HClO4、【浓度】项下输入 0.1mol/
8、L，按【确定】退出。4.2.3.3.2 点击【电极】，在【类型】项下选择 pH、【电极】项下选择 DG113-SC、【单位】项下选择 mv，按【确定】退出。4.2.3.3.3 点击【预馈液】，在【模式】项下选择体积、【体积】项下输入合适的体积，这里输入的是 1ml、【等待时间】输入 0s，按【确定】退出。4.2.3.3.4 点击【控制】，在【控制】项下选择正常、在【模式】项下选择酸碱滴定（非水溶液），按【确定】退出。4.2.3.3.5 点击【评估和识别】，在【评估模式】项下选择标准模式、【阀值】项下输入 200.0mv/ml，按【确定】退出。4.2.3.3.6 点击【终止】，在【最大体积】项下
9、输入合适的体积，一般选择10.0ml、勾选复选框【达到识别的 EPQ 数目之后】，在【EPQ 点的数目】输入数值，例如“1”，即在探测到第一个 EPQ 之后结束滴定度确定实验。按【确定】退出。再按【确定】退出【滴定（等当点滴定）】。4.2.3.4 点击【计算 R1】，显示参数，在【单位】项下输入 ml、在【公式】项下输入 R1=VEQ，按【确定】退出。4.2.3.5 点击【计算 R2】，显示参数，在【单位】项下输入%、在【公式】项下输入 R2=(V-BHClO4)*TITER*C/m、在【常数 C=】输入 0.2299，按【确定】退出。4.2.3.6 选择【保存】，储存这个新方法。选择【开始】
10、，即进入方法起始屏，选择【创建快捷键】，输入快捷键菜单名称，选择【保存】，在主页上生成快SOP-FP-J056(00)SOP-FP-J056(00)浙江安贝特药业浙江安贝特药业 有限公司有限公司T50T50 全自动电位滴定仪使全自动电位滴定仪使 用维护与校准标准操作规用维护与校准标准操作规 程程4 4 / / 6 6捷键。4.2.4 样品分析方法分析4.2.4.1 在进入分析起始屏后，按下【开始】，准备滴定。输入样品的大小，并按【确定】退出输入窗口。4.2.4.2 按要求称取样品，将盛有样品溶液的滴定杯固定在滴定头上，并按【确认】，开始滴定。4.2.4.3 测*束后，得出的结果自动储存，在打印
11、机上输出报告。4.2.5 实验结束后，按【退出】再按【shut down】关机，关闭电源，用纯水或去离子水冲洗电极，滴定头，按规定保存电极并妥善放置。清洁仪器和台面，并填写使用记录。4.3 注意事项4.3.1 装入滴定液时，应注意管路和活塞中无气泡存在。4.3.2 滴定时，为使复合电极内外平衡，滴定时应注意将填液帽打开。当电极内充液下降后，应及时补充点击内充液。4.3.3 滴定时，加入的溶剂量应适量，一般控制总体积在 60ml 左右。4.3.4 样品测试完成后应按规定冲洗电极并保存，对于 DGi111-SC 电极应保存在 3mol/L 氯化钾溶液中，对于 DGi113-SC 电极应保存在 1m
12、ol/L 氯化锂乙醇溶液中，当发现溶液浑浊应及时更换。5 仪器的预防性维护模块具体项目外壳检查并用湿布擦拭之外，如溅有甲苯、二甲苯、甲乙酮等有机溶剂就应立即擦去。电极用蘸有丙酮或肥皂水的脱脂棉擦去电极膜表面的污垢。6 电极校准6.1 将电极与滴定仪相连，并将其固定在滴定头上，准备三个装有缓冲液（PH4.01、PH7.00、PH9.21）的滴定杯6.2 如果滴定仪尚未显示主页，则按下起始位置键，在主页上选择“方法” ，显SOP-FP-J056(00)SOP-FP-J056(00)浙江安贝特药业浙江安贝特药业 有限公司有限公司T50T50 全自动电位滴定仪使全自动电位滴定仪使 用维护与校准标准操作
13、规用维护与校准标准操作规 程程5 5 / / 6 6示储存在滴定仪中得方法列表。6.3 选择按键“新建” ，显示方法模板6.4 选择模板标识号为 00009 的“校正” ，在下一屏显示该方法模板的方法功能。6.5 方法功能的所有参数都定义了标准值，这样您可以不做任何更改地储存新方法，尽管如此您还是应在方法功能“样品”中检查，是否以正确地顺序参考了正确的电极和正确地缓冲液。点击“保存”在方法列表中保存的新建的方法。6.6 新建的电极校正方法自动获得下一个空的标识和标题“校正” 。6.7 选择“开始” ，进入方法起始屏。6.8 电极按键“创建快捷键”可以在主页上创建一个快捷键，以后可以通过它从主页
14、上快速便捷地开始电极校正。为参数“名称”输入一个快捷名，点击“保存”在主页上生成一个快捷键，进入分析起始屏。6.9 点击按键“开始” ，开始电极校正。6.10 现在依次要求将各个装有缓冲液的滴定杯固定在滴定头上样品 1：缓冲液PH4.01；样品 2：缓冲液 PH7.00；样品 3：缓冲液 PH9.21 搅拌 10 秒后各自开始测量，每次测量后用去离子水冲洗电极。6.11 在测量缓冲液时联机屏上显示时间、测量值和曲线，校正时在打印机输出报告，报告的范围在方法开始前方法功能“报告”中确定。测定的校正数据被自动接受到“设置”中。7 记录1、梅特勒 T50 自动电位滴定仪的校准记录 REC-FP-J056-001(00)2、梅特勒 T50 自动电位滴定仪的维护记录 REC-FP-J056-002(00)8 修订记载修订执行日期修订原因、依据及其内容00新文件。SOP-FP-J056(00)SOP-FP-J056(00)浙江安贝特药业浙江安贝特药业 有限公司有限公司T50T50 全自动电位滴定仪使全自动电位滴定仪使 用维护与校准标准操作规用维护与校准标准操作规 程程6 6 / / 6 6
