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1、食品中限量元素的检测方法,(1)原子吸收分光光度法 (2)比色法 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。,1、破坏有机物质。,2、分离和浓缩。,测定方法,原子吸收,比色法,螯合萃取原理,+,金属离子,螯合剂,金属螯合物,=,观察其溶解性的变化,水相,有机相,螯合剂,金属离子,萃取平衡与条件,常用的螯合剂,双硫腙（HDZ）,二乙基二硫代甲酸钠 （NaDDTC）,丁二酮肟,与 金属 离子生 成金属螯 合物，相当稳 定，难溶于水， 易溶于有机溶剂， 有时可直接比色,一、原子吸收分光光度法,双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量,双硫腙,酸性，过量双硫腙，单取代反应1个H+被金属离子所取代,
2、碱性时，双取代反应（2个H+被取代）,双硫腙萃取性能取决于？,二、溶剂萃取比色法,Pb,双硫腙,Fe3+、Cu2+ Zn2+,Pb-双硫腙,Fe3+、Cu2+ Zn2+,双硫腙,掩蔽剂,双硫腙,注 意,双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。 氰化钾，剧毒，不能用手接触。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。,锌的测定（Zn）,在pH4.0-5.5, Zn2+与双硫腙生成紫红色络合物，此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。,汞的测定,双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙红色，颜色深浅与汞
3、离子浓度成正比。,双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量,总 结,消 化 或 灰 化,调 节 pH 加 入 掩 蔽 剂,加 入 螯 合 剂,比 色 测 定,北京部分农产品含砷量过高 可能导致中毒！,（一）砷斑法（古蔡氏法）,原理：1、消化样品2、同银盐法 As5+AsH33、与溴化汞试纸生成黄色至棕色的色 斑，与标准砷斑比较定量。,七、总砷的测定,1、锑、磷等都能使溴化汞试纸显色 2、同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致。 3、As2O3剧毒，AsH3及HgBr2极毒。,鉴别方法 采用氨熏蒸黄色斑,黑,黄 色 斑,褪色,砷,不变,磷,黑,锑,（二）银盐法GB5009.112003原理：样品消化后，让所含AS5+ASH3，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。,左边为AsH3发生器，里边放：样品消化液、HCl、 KI、氯化亚锡,Zn粒。 横管中有Pb(AC)2吸收H2S。 右边为AgDDTC吸收管。,在生成AsH3过程中，有H2S，会干扰测定，可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除H2S的干扰。,
