食品中营养成分综合测定技术第一节水分和水分活度的测定

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1、食 品 营养成分综合测定技术,第一节 水分和水分活度的测定,一、水分的测定,（一）测定意义及方法1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% 16% 固态样品 可采用浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。水分% = 100% - 固形物%,2、 减压干燥法使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品)原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥果酱 脱水蔬菜 糖制品P m

2、mHg 100 100 50温度 70 70 70h 2 6 2,3、 红外线干燥法特点及适用范围快速（10-30min）精密度差,一定允许范围，偏差原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。,4、蒸馏法原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层，即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表特点及适用范围：高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。特别适用于香料、油类水分的测定,测定方法：试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,

3、收集液备用)样品-烧瓶以50-75ml 甲苯浸没样品从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量计算 H2O%= V/W*100 (Vml，Wg),5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理根据下列反应能定量进行SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4，甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O2 C5H5NHI + C5H5NHSO4CH3终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法适用于深色样

4、品，微量水分测定 （2）适用范围是测定痕量水分的理想方法可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O,（3）测定卡尔.费休试剂的制备及标定a 配比：85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24hb 标定：向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,（45或 48A）用微量注射器注入10g 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml),T = G1000 / V （G-水重，V-卡尔.费休试剂ml）测定:称样

5、0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10g H2O 标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂)计算 H2O % =（TV100）/（w1000） （w-样重）说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法.测得水分为总水分=自由水+结合水,二、水分活度的测定,1、测定意义及测定方法测定方法有：蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法，常用的为后三种。 2、 AW测定仪法（1）原理：一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。（2）测定：仪器校正，在饱和BaCl2 溶液中浸入

6、两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900，重复。样品测定，取样,经20恒温后,置于样品盒内,均匀放平（2cm厚）不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值（3）说明：经常用饱和BaCl2溶液校正仪器，表头勿沾上样品，Aw的温度校正,3、扩散法（1）原理：样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。（标准试剂Aw值见P48 表4-2）（2）测定方法：准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中

7、,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在250.5放置20.5h（平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品）,取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。以Aw标准为横坐标mg样品量为纵坐标在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw,示例:某食品样品在硝酸钾(0.924)中增重7mg，在溴化钾(0.807)中减重15 mg，可求得其Aw=0.8780.924 0.878 0.807,4、溶剂萃取法（1）原理：用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw（2）测定：卡尔费休试剂制备（代替吡啶）CH3OH CH3CO

8、ONa KI I2 SO2甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g甲乙二液混合于棕色瓶中,并套薄膜,置于冰浴中,静置一昼夜干燥器中准确称取试样1.0000g与磨口三角瓶中加入苯100ml,盖塞,振摇1h.,静置10min,加入100ml无水乙醇混合,取50ml用卡尔费休试剂滴至微橙红,记录Vn ml数;同样用1.0000ml重蒸馏水,代替样品作试样,记录V0 （3） 计算: Aw = Vn / V0,作业：1、一般食品中的水分含量如何测定？（写出具体的测定步骤）2、痕量水分的食品中的水分含量用什么方法测定？（只写出测定方法的名称）

9、3、扩散法测定食品中的水分活度如何测定？（写出具体的测定步骤）,第二节 酸度的测定,一、概念及分类 有不同概念的酸度：有总酸度、有效酸度、挥发酸、牛乳酸度 1、总酸度 总酸度食品中所有酸性成分的总量。又可称为滴定酸度。包括已离解的和未离解的酸的浓度 2、有效酸度 有效酸度被测溶液中H+的浓度（准确说是H+的活度）。即已离解的酸的浓度，用酸度计（pH计）测定,3、挥发酸 挥发酸易挥发的有机酸（甲、乙、丁酸等） 4、牛乳酸度 固有酸度（外表酸度） 新鲜牛乳的酸度（酪、白蛋白；柠檬酸、磷酸盐），一般占0.150.18（以乳酸计） 发酵酸度（真实酸度） 牛乳放置后，酸度升高的那部分酸度（乳糖发酵乳酸）

10、 发酵酸度=总酸度固有酸度 含酸量0.2为不新鲜牛乳,二、测定意义 1、有机酸与食物的色、香、味及稳定性有关 色：叶绿素、花青素与酸度有关 香：挥发酸给予食品特定香气 味：甜酸比适当各自独特味道 稳定性：pH低抑制细菌生长，防止Vc氧化 2、判断质量好坏的重要指标 挥发酸种类及含量可判断腐败程度 发酵制品：甲酸细菌性腐败 水果发酵品：0.1醋酸（挥发酸） 腐败 牛乳（啤酒）乳酸0.2 腐败 油脂（酸价）游离脂肪酸腐败 3、判断果蔬成熟程度 确定加工工艺条件；果蔬 酸度甜度则成熟度 加工工艺与酸度有关,三、总酸度的测定 1、直接滴定法a 样液制备 固 碎 液 定容 过滤 取液 （含酸0.0350

11、.07g）使耗0.1mol/L NaOH5ml，一般最好1025mL（除CO2）b 滴定 取制备液50ml，酚酞34d，以0.05mol/L或者0.1mol/L NaOH滴定 2、电位滴定法 (适用于颜色深的样品） 以电位突变确定终点，pH=(E0-E)/0.059 总酸度（）= (VCK100)/m（V/ Vo） K主要酸换算系数,3、说明 各类食品的酸度常以主要酸表示K为中和1mmol NaOH相当于酸的克数葡萄及制品 酒石酸 K=0.075柑橘及制品 柠檬酸 K=0.064苹果 苹果酸 K=0.067乳、肉 乳酸 K=0.090酒类、调味品 HAc K=0.060 乳品、面包等食品以T表

12、示即中和100g（ml）样品所需0.1mol/L NaOH的毫升数一般 新鲜牛乳1618T; 面包39T 标准：婴儿配方乳粉（GB10766-89）优级 一级 合格乳酸度 14T 15T 16T,四、有效酸度的测定 1、电位法 （1）样品处理液态样品：除CO2后测定固态样品：捣碎，10g样品/100ml水，过滤后测定 (110)含油量较高的样品：先分离油后再测定 （2）测定预热、调零校正（以接近的标准缓冲溶液校正）测定 2、比色法 （1）试纸法： 快，不准确 （2）标准管比色法： 要求色度低 0.1pH标准酸色管系列（加指示剂），不准确,五、挥发酸的测定 正常食品挥发酸含量较稳定，糖的发酵可使

13、挥发酸含量增加，降低品质，所以是质量控制指标。 1、直接法直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用标准碱溶液滴定（用于挥发酸含量高的样品） 例：水蒸气蒸馏法 a 原理样品处理后，加入适量（1.00mL10）H3PO4，使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏出总挥发酸，冷凝收集液滴定，下同总酸度测定，作空白试验,B.滴定:流出液加热至6065，加入酚酞三滴，用0.1MNaOH滴定至微红色。 C.计算: 醋酸=(V1-V2)C0.06100 / m0.06换算系数， 即0.06g醋酸/1mmoLNaOH D.说明:若含CO2及SO2应排除干扰CO2在电磁搅拌下，低真空抽气SO2用I2滴

14、定（淀粉指示剂）,扣除滴定量 2、间接法用碱滴定不挥发酸（用于挥发酸含量少或蒸馏液有损失或被污染的样品） 挥发酸 = 总酸不挥发酸 挥发酸的测定还可用色谱法测定,作业：1、写出有总酸度、有效酸度、牛乳发酵酸度的概念。2、中和牛乳样品50.00ml, 用去0.085mol/L NaOH 10.00ml ，该牛乳的酸度为多少T？3、分析柑橘类果实及其制品时，用（ ）酸表示，K=0.064, K是换算为主要酸的系数，即指（ ）。,第三节 脂类的测定,一、概述 1、脂类 脂肪（不同的三酰甘油酯）类脂（磷脂、糖脂、甾醇、固醇、V脂） 2、重要营养成分之一 （热能、必需脂肪酸、V脂载体、调节生理） 3、影响食品的品质、质构及风味 4、测定意义：评价品质、营养价值、质量管理、贮藏方式 5、提取剂的选择 常用溶剂：乙醚（溶解强、沸点低、易燃、可含2H2O易抽出糖分石油醚（溶解弱于乙醚、含H2O少）以上两种均不能提取结合态脂氯仿甲醇（可提取脂蛋白、磷脂，适合于水产品、家禽、蛋制品）,