《碘滴定液的标定和注意事项》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碘滴定液的标定和注意事项（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、碘滴定液 碘滴定液（0.05molL） I2253.81 12.69g1000ml 【配制】取碘 13.0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 【标定】取在 105干燥至恒重的基准二氧化二砷约 0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴 定液（lmolL）10ml，微热使溶解，加水 20ml 与甲基橙指示液 1 滴，加硫酸滴定液 （0.5molL）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠 2g、水 50ml 与淀粉指示液 2ml， 用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每 lml 碘滴定液（0.lmolL）相当于 4.946mg 的三氧化
2、二 砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。 如需用碘滴定液（0.025molL）时，可取碘滴定液（0.l molL）加水稀释制成。 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 注意事项： 1 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶 解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾 36g 置具塞锥 形瓶中，加水 50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘 13.0g，振摇使碘完 全溶解；而后再加每 1000ml 中含盐酸 3 滴的水稀释使成 1000ml，摇匀，经 3 号垂熔玻璃 漏斗滤过，即得。 2
3、 在上述配制过程中，于每 1000ml 的碘滴定液（0lmolL）中加入盐酸 3 滴的目 的，在于使滴定液保持微酸性，避兔微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的 过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.lmolL）中加有的稳定剂碳酸钠。 3 本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶 中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持 稳定。 4 标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为 30ml，须 用 50ml 的滴定管；如拟以常用 25ml 滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为 0.110.12g。
4、三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 5 三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液（lmolL）或 4的氢氧化钠溶 液 10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（Na3AsO3）而溶解完全；但碘量法不能在强碱性 溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液（0.5molL）使甲基橙指示 液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠 2g，使溶液的 PH 值维持在 8 左右。 6 配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；制 成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜 使用。 计算： 碘滴定液的浓度
5、C（molL）按下式计算： m C（molL） V98.92 式中 m 为基准三氧化二砷的取用量（mg） ； V 为本滴定液的消耗量（ml） ； 98.92 为与每 1ml 的碘滴定液（l.000molL）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 本滴定液浓度 C（molL）中的基本单元为“I2253.80” ，与 2000 年版药典采用的基本 单元为“I126.90”不同；因此本滴定液的配置方法虽与 2000 年版药典完全相同，但其 浓度的标示不同（相差一倍） ，在“标定”项下的计算公式中与每 1ml 滴定液 （l.000molL）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注意。 维生素 C
6、片 含量测定 取本品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素 C0.2g） ，置 100ml 量瓶中，加新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml 的混合液适量，振摇使维 生素 C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液 50ml，加淀粉指示液 1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持 续 30 秒钟不褪。每 1ml 碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg 的 C6H8O6。 仪器： 编号： 20 片重： g 平均片重： g 称重： （1） g （2） g 碘滴定液（0.05mol/L）浓度： 消耗碘滴定液体积：（1） ml ml= ml （2） ml ml= ml 计算： （1）-100%= （2）-100%= 平均： （规定应为93.0%107.0%） 规定
