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1、 修订 硫鸟嘌呤 Liuniaopiaoling Tioguanine 书页号：2005 年版二部716 修订 第 1 行“按干燥品计算，含 C5H5N5S 应为 97.0%103.0%”改为“含 C5H5N5S 不得少于 97.0” 。 【性状】 “在稀氢氧化钠溶液中易溶”改为“在氢氧化钠试液中易溶” 。 【鉴别】 （2）取本品约 20mg，加氢氧化钠试液 1ml 与水 10ml 溶解后再加水稀释至 100ml，摇匀，量取 2ml，加盐酸溶液（91000）稀释至 100ml，照紫外-可见分光光度法 （附录 A）测定，在 257nm 与 348nm 的波长处有最大吸收。 【检查】 有关物质 取
2、本品约 40mg，加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液适量使溶解，再加 流动相稀释制成每 1ml 中约含 0.4mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取鸟嘌呤对照品适量，加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.4mg 的溶液，精密量取 1ml， 置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱 条件，取对照溶液 10l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为 满量程的 20，再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各
3、10l，分别注入液相 色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶 液相应的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的 2.5 倍（2.5%） ，其它各杂质峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.05mol/L 磷酸 二氢钠溶液（用磷酸调节 pH 值至 3.0）为流动相，检测波长为 248nm；取硫鸟嘌呤对照品 与鸟嘌呤对照品各适量，用 0.01mol/L 氢氧化钠溶液溶解并稀释至成每 1ml 中含硫鸟嘌呤 4mg 和鸟嘌呤 40g 的混合
4、对照品溶液，精密量取 10ml,置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀，量取 10l 注入液相色谱仪，记录色谱图，硫鸟嘌呤峰与鸟嘌呤峰的分离度 应符合要求，理论板数按硫鸟嘌呤峰计算不低于 3000。 测定法 取本品约 40mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加 0.01mol/L 氢氧化钠溶液溶 解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀， 精密量取 10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫鸟嘌呤对照品适量，同法测定。 按外标法以峰面积计算，即得。 增订 【鉴别】 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。
