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1、称量设备的维护保养和认证,Aug. 2007 烟台，中国,1,正确使用天平 天平的维护保养 符合法规的称量 面面俱到的服务合同,议程,2,影响天平称量结果准确性的环境因素,1,温度 振动 气流 光照 湿度,3,天平型号 工作环境温度 工作环境湿度 进口分析天平 5/1040 2585 精密天平 540 2585 一般分析天平 1030 2585,天平工作环境要求,4,选择合适的工作室： 1、防止振荡和振动 2、只有一个出入口 3、窗户越少越好 4、工作台应置于房间角落,远离门、窗口、出、进风口。 避免光照影响： 1、避免阳光直射 2、照明装置应与工作台保持距离 3、最好用荧光灯,天平的安装环境
2、的选择,5,减小气流影响： 1、远离风扇、空调 2、远离气流及热量辐射源 3、避免在门旁称量 称量台的选择： 1、减少振荡 2、抗磁性 3、静电保护 4、天平专用工作台 5、水平位置,天平的安装环境的选择,6,如何实现正确称量,2,经常遇到的问题: 天平不准 天平不稳定 天平的重现性较差 天平稳定速度太慢,最常见的原因: 环境（或样品、器皿）温度变化 称量样品吸收或释放水分 空气浮力影响、称量器皿不当 天平技术参数设置不当 样品带静电 称量样品被磁化,7,如何实现正确称量,避免环境温度变化的影响: 不要称量直接从干燥箱或冷藏箱内拿出的物品 使样品的温度接近实验室或风罩内的温度 用镊子拿物品 不
3、要将手放在风罩内，否则温度会有变化 选择一个接触面较小的容器,减少静电影响: 增加空气水份含量, 保持空气相对湿度为 4560% RH较为理想 将称量试管放在一个金属容器内 使用除静电装置 天平接地,8,如何实现正确称量,减小吸湿或蒸发的影响: 使用清洁干燥的容器并保持称盘清洁无水滴 使用细颈瓶 盖好盖子或塞个木塞子,减小磁性影响: 对强磁性物品消磁 可用个支架将样品与秤盘隔离 用下挂秤盘称量 屏蔽磁力-将样品放在非金属制的容器内 用户可使用非磁性材料将磁性影响降低到最小程度,9,如何实现正确称量,设定合适的称量参数值:,用户应当根据称量环境和称量要求设定参数,自动稳定度探测器,振动适配器,称
4、量过程适配器,重复性适配器,全过程自动线性调整,内部重复性测试 ,10,天平的校准,校准是所有措施中最基本的部分。 天平投入使用前，必须先进行校准 校准是保证准确和可靠称量结果最安全的方式 梅特勒-托利多提供各种规格的校准证明文件,3,11,“质量 vs. 质量”,Mgmg,g,g,Mm,Mg 重力加速度影响 北京：200.10 上海：200.00 海南：199.79,“质量 vs.力”,m,1. 质量衡量(2/6),0,5,10,g,12,梅特勒-托利多的校准服务,13,正确使用天平 天平的维护保养 符合法规的称量 面面俱到的服务合同,议程,14,称量设备的维护保养,1.天平应当注意时刻保持
5、清洁！ 应用天平提供的清洁刷定期清扫称量盘,防风罩,称量室以及天平操作平台;同时应注意保持称量环境的清洁 不洁是引起天平损坏的主要原因之一！ 2.天平稳定持续的通电状态 稳定的电源供应长期通电使得天平内部形成温度平衡从而有助于读数稳定并延长天平的使用寿命；日常称重应注意始终让天平保持在待机状态（关闭但保持通电状态）,1,15,称量设备的维护保养,3.避免过度超载 超载： -损坏天平内部元件 -降低天平的使用寿命 4.重复性的优劣取决于 天平本身的性能 称量条件 环境 检定人员操作技能,16,如何判断天平是否合格？,天平测试条件必须符合要求 天平运至目的地，静置24小时以上 调节天平水平 天平检
6、定前，需充分连续预热 天平检定前，需多次反复加载，使天平进入称量状态 检测天平的砝码应置于天平称量室内，与天平一起预热至恒定温度 应用长镊子钳，避免手的温度对天平的影响 关紧防风门 稳定探测器符号“O”消失后，才能进行读数,2,17,遇到天平反应慢时所要做的一些检测?,环境正常与否？是否环境不良：有气流、振动、温度变化大等； 天平下是否有胶垫？ 天平测量模式设置是否合适？,18,正确使用天平 天平的维护保养 符合法规的称量 面面俱到的服务合同,议程,19,行业规范,GMP 良好操作规范 GLP 药物非临床研究质量管理规范 Hazard Analysis Critical Control Poi
7、nt (HACCP) 危害分析与关键控制点 ISO9000 ISO/IEC 17025,20,仪器设备的关键问题,法规依从性 提高效率/降低成本 数据管理 结果的准确度和可信度 认证和审查准备,21,FDA的检查,FDA Food and Drug Administration 2004/2005年度FDA检查 GMP系统缺陷,22,FDA的警告信,原料药生产厂FD483表和警告信 http:/www.fda.gov/foi/warning.htm 例1 Balance#_ used in the testing of *is calibrated at_intervals using wei
8、ghts in the range*, however, sample weights as per the method for testing of * are considerably below the lower end of the calibration. 例2 Specifically, your firm has failed to assure proper calibration and maintenance of the thermometers, balances, and other equipment that are commonly used to supp
9、ort the compounding operations for your sterile products, as follows.,23,FDA的警告信,24,IPac Pharma 提供 IQ,OQ 最小称量测定和设置 校准证书 USP最小称量证书 初始认证程序,天平认证和维护-我们可以为您服务,EQ Pac 提供 DQ, IQ, OQ, PQ, MQ 最小称量测定和设置 校准证书 USP最小称量证书 全面的认证程序,25,USP Analytical Instrument Qualification （分析仪器认证）草案 认证程序包括DQ，IQ，OQ和PQ （最终责任人为使用者）
10、使用者需确定生产商和卖主参与到认证程序并有充分的安装，服务和培训支持（需有记录） 使用者需制定维护和校准仪器的SOP和记录各个仪器的使用情况 生产商需提供功能测试原本以便使用者认证仪器/软件 SFDA颁布的GLP（药物非临床研究质量管理规范）法规 第十五条 根据研究工作的需要配备相应的仪器设备，放置地点合理，并有专人负责保管，定期进行检查、清洁保养、测试和校正，确保仪器设备的性能稳定可靠。 第十六条 实验室内应备有相应仪器设备保养、校正及使用方法的标准操作规程。对仪器设备的使用、检查、测试、校正及故障修理，应详细记录日期、有关情况及操作人员的姓名等。,法规背景,26,EQ (Equipment
11、 Qualification),使用者需要合适的天平 天平和测量仪器需要达到适当的范围和精度 称量设备需要定期校准和检查 适当的测试记录必须保留维护 使用仪器人员（分析者和服务技师）需要培训正确的使用方法，维护和仪器服务,DQ,IQ,OQ,PQ,MQ,Replace- ment,27,V-Model,28,DQ设计认证选择适当的设备,确定功能和详细性能 确认设备符合使用需求 确认选择了适当的供应商 确认定购了正确的设备 天平的技术特性 天平的规格 测定范围 可读性 重复性 相对误差 最小称量值 准备IQ, OQ 步骤 促进符合法律规定 详细定义使用情况,1,29,DQ设计认证选择适当的设备,2
12、1 CFR Part 211 Subpart D 设备 211.63 appropriate design, adequate size, and suitably located 211.65 (a) shall not be reactive, additive, or absorptive 操作简便 直接在容器中称量 避免转移引起的误差和交叉污染 根据USP 1251避免回称,30,DQ设计认证选择适当的设备,21 CFR Part 211 Subpart D 设备 211.67 (a) shall be cleaned, maintained, and sanitized at app
13、ropriate intervals (b) Written procedures 易于清洁维护,31,DQ设计认证选择适当的设备,21 CFR Part 211 Subpart D 设备 211.63 appropriate design, adequate size, and suitably located 需要称量毒性样品，所以需要在通风橱内进行操作 必要条件 操作者安全，简便的去污，快速的稳定，最小称量的要求 解决方案 3 项新技术结合为一个系统： 通风橱 + 特殊的称量台 + XP 微量天平 通风橱内天平的稳定性和性能取决于特殊的称量台,在困难的环境中快速达到稳定 极低样品量称量，
14、获得高准确度和可靠度 保证操作者的安全和避免健康风险,32,IQ安装认证设备的安装,在使用者的环境下履行和记录安装,运输检查 运输是否完成？ 设备有否损坏？ 文件和手册是否完整？ 硬件安装 打开仪器确认电源 仪器手册列表 准备安装报告,2,33,IQ安装认证设备的安装,ICH Q7A 2.3.10 确保新的或是有变动的生产设施和设备经过了确认。 Making sure that new and, when appropriate, modified facilities and equipment are qualified 12.3.0 在开始工艺验证活动前，应当完成适当的关键设备和辅助系统
15、的确认。 Before initiating process validation activities, appropriate qualification of critical equipment and ancillary systems should be completed 要符合中国GMP和美国cGMP法规的相关要求,34,OQ操作认证设备的确认,在使用环境下测试设备，确认设备符合先前设定的功能和性能规格满足要求,初始校准 天平的测试项目 重复性 线性 四角偏差 确定最小称量值,3,35,最小称量值,USP41 “Measurement uncertainty is satisf
16、actory if three times the standard deviation of not less than ten replicate weighings divided by the amount weighed, does not exceed 0.001 (0.1 %).” “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称量值的比值不超过0.1%，称量的不确定度才被认为是符合要求的” 3S0.1% of Weightm,36,选择符合USP要求的天平,USP29/NF24 Sodium Chloride 7647-14-5 Assay Dissolve 50 mg of Sodium Chloride, accurately weighed, in water and dilute with water to 50 mL. Titrate with 0.1 N silver nitrate VS, determining the endpoint potentiometrically (see Titrimetry ). Each mL of 0.1 N silver nitrate is equivalent to 5.844 mg of NaCl. 那么：,
