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1、消除样品矿物效应的有效制样方法 玻璃熔片法 制样与分析技巧介绍,株式会社 理学 X射线荧光事业部 应用技术中心,介 绍 内 容,玻璃熔片法 分析误差的要因 校正检量线法 基体校正公式,基体校正模式(各种模式的比较） 基体校正常数比较,稀释率校正 强热减量强热增量校正, 助溶剂挥发校正 结论,射线荧光分析的应用领域 与 玻璃熔片法的使用行业,电磁材料LSI 存储器 液晶CRT 磁盘 磁头 磁铁,窑业氮化硅 氧化铝 玻璃 耐火砖 釉子 陶土陶石,钢铁特殊钢 表面处理钢板 铁合金 铸铁铸钢 铁矿石 电镀液,非铁金属铝罐材料 形状记忆合金 铜合金 贵金属 镊合金 焊锡,矿业矿石 岩石 火山灰,石油煤炭
2、轻油重油 润滑脂 煤炭 油脂 切削油,环境排放水 河川水海水 土壤污染 大气粉尘 产业废弃物 污泥煤灰 WEEE/RoHS,水泥水泥原料炉渣焚烧灰,化学工业催化剂 聚合物 医药品 肥料 颜料涂料 化妆品,其他土壤 植物 生体 食品 文物 核电站冷却水,玻璃熔片法的特长及注意点,玻璃熔片法的特长可以去除矿物效应和粒度效应的影响。助溶剂的稀释效果可以减轻共存元素的影响。标准样品可以用化学试剂调和制作(ISO12677/ISO9516) 2. 注意点沸点低易挥发的元素（F，Cl 等）的分析有一定困难。金属【非氧化态金属；C（有机物）和硫化物（CuS2）】成分与白金坩埚起反应，损伤白金坩埚。助溶剂的稀
3、释使得微量元素的灵敏度降低。,玻璃熔片法,样品,称量,熔融,玻璃熔片,粉碎到100目以下的一样品,样品：助溶剂=1:120：1 助溶剂Li2B4O7等 熔融温度10001250 熔融时间310分,定量称量样品量： 0.32.5g,干燥器中保存,白金坩埚,台式高频玻璃熔样机,玻璃熔片,称量单位精确为：0.1mg,根据样品有时添加脱模剂和氧化剂,样品制作 （玻璃熔片）,玻璃熔片法,10:1玻璃熔片制作例 称量,样品称量：称取量 0.4g0.1mg,助溶剂称量 称取量 4.0g0.1mg,玻璃熔片法,10:1玻璃熔片制作例 混合投入,在试剂纸上将助溶剂和样品充分混合,倒入白金坩埚入,玻璃熔片法,10
4、:1玻璃熔片制作例 熔融开始全部溶解后摇动,将白金坩埚放入熔样机内，投入脱模剂，开始熔融,玻璃熔片法,10:1玻璃熔片制作例 熔融结束取出样品,熔融结束后，按所设定的时间强制空冷。冷却后取出玻璃熔片。,玻璃熔片的边缘锐利，有时会划破手指。请取样时充分注意。,玻璃熔片法,粉末样品分析误差的要因,玻璃熔片的误差要因,分析误差的要因,强热减量和强热增量用 Ig Loss（强热变量）表示。,Loss on Ignition,Gain on Ignition,玻 璃 熔 片 法 的 误 差,称 量,熔 融,称量误差,玻璃熔片,助溶剂(Li2B4O7 etc),H2O,CO2,强热减量,O2,FeO,Fe
5、2O3,强热增量,助溶剂挥发,1000-1200 度,白金坩埚,分析误差的要因,稀释率强热减量(LOI)强热增量（GOI)模式,L,S,S,F : Flux,S,L,G,F,F,F,G,S,S,S : Sample,S,S,LOI(L): loss on ignition,GOI(G): gain on ignition,GOI,LOI,理想状态,含有LOI,含有GOI,含有 LOIGOI,稀释率： 助溶剂与样品的比例,分析误差的要因,aj : 添加校正成分的共存成分校正常数 aLOI : LOI(GOI)的校正常数 aF : 对稀释率的校正常数 RF : 稀释率 KF : 常数项,强热减量(
6、LOI)，强热增量(GOI)，稀释率校正，助溶剂挥发,检量线公式,助溶剂的稀释率的校正项,检量线一般公式（含共存元素校正项）,把LOI GOI作为基体成分（非测量成分）设定时，没有 aLOIWLOI项。,校正检量线法,稀 释 率 校 正,稀释率校正公式,一般公式,DRF: 与基准稀释率的差,RF: 实际的稀释率,RF: 基准稀释率,aFRF+KF 表示：基准稀释率和实际稀释率的不同所产生成的误差。,校正检量线法,理论基体系数是由仪器内置的基本参数法（FP法）来计算的。,理论X射线强度,理论基体系数计算,含 量,理论X射线强度,x,x,x,DW,理论基体系数的计算方法,校正检量线法：理论基体校正
7、,变更一个元素的含量,因为使用理论计算方式，所以进行稀疏的计算时，不需要准备标准样品,基 体 校 正 模 式,强热变量含量多时，采用deJongh模式 或 JIS模式,校正检量线法：基体校正模式,JIS模式和deJongh模式的基体校正系数的比较（1）,分析样品: 稀释率5:1岩石玻璃熔片 分析成分：SiO2,JIS模式 基础成分：Ig (LOI),deJongh模式 基础成分：Ig (LOI),自己吸收项,JIS和deJongh模式的校正系数几乎相同,校正检量线法：基体校正模式,模 式,SiO2 检 量 线 比 较,JIS模式,准确度：0.18mass%,deJongh模式,准确度：0.17
8、mass%,标准值 (mass%),标准值 (mass%),分析样品:稀释率5:1岩石玻璃熔片,校正检量线法：基体校正模式,JIS模式和deJongh模式的基体校正系数的比较（2）,分析样品: 稀释率5:1 岩石玻璃熔片 分析成分：CaO,自己吸收项,JIS模式 基础成分：Ig (LOI),deJongh模式 基础正分：Ig (LOI),JIS和deJongh模式的校正系数几乎相同,校正检量线法：基体校正模式,模 式,CaO 检 量 线 比 较,JIS模式,正确度：0.17mass%,deJongh模式,正确度：0.14mass%,标准值 (mass%),标准值 (mass%),分析样品：稀释
9、率5:1 岩石玻璃熔片,校正检量线法：基体校正模式,使用玻璃熔片法制样的各种材质样品的基体校正系数的比较 以耐火材料砖的分析为例,校正检量线法：基体校正系数的比较,各材质的主要成分的含量范围和稀释率,主成分的含量范围非常宽 有不同稀释率的材质,助溶剂：Li2B4O7 对铬质镁质样品質使用LiNO3作为氧化剂,校正检量线法：基体校正系数的比较,不同材质的共存元素校正系数的比较（1） 分析成分SiO2 / 测量谱线Si-Ka,校正模式： Lachance-traill 模式,不同材质之间的校正系数几乎相同,校正检量线法：基体校正系数的比较,粘土质,高钒土质,氧化铝-氧化锆-硅石,SiO2检量线图,
10、SiO2,准确度：0.25mass%,SiO2 扩大,标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),萤石质,粘土质,AZS,氧化铝-氧化锆-氧化硅：AZS,铬-氧化镁,氧化镁,AZS,： 10 : 1 ： 22.16 : 1 (铬氧化镁),校正检量线法：基体校正系数的比较,不同材质的共存元素校正系数的比较（2） 分析成分Fe2O3 / 测量谱线Fe-Ka,校模式正：Lachance-traill 模式,不同材质之间的校正系数几乎相同,校正检量线法：基体校正系数的比较,氧化铝-氧化锆-硅石,高钒土质,粘土质,Fe2O3检量线图,Fe2O3,正確度
11、：0.029mass%,标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),Fe2O3扩大,标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),铬- 氧化镁,： 10 : 1 ： 22.16 : 1 (铬- 氧化镁),氧化镁,铬- 氧化镁,锆氧化锆,校正检量线法：基体校正系数的比较,稀释率校正+共存元素校正,岩石样品：稀释率10:1和5:1 测量成分：SiO2,探讨样品： CCRMP ：SY-2,SY-3 GSJ ： A1,JA2,JA3,JB2,JB3,JG1a,JG2,JG3JGb1,JR1,JR2,JLs1,JCp1,校正检量线法：校正方法的适用,稀释率校正 岩石样品：稀释率10:1和5:1 测
12、量成分：SiO2,标准值(mass%),X線強度 (a.u.),未校正,：5:1 ：10:1,准确度：11mass%,：5:1 ：10:1,仅做稀释率校正,准确度：3.6mass%,标准值(mass%),X線強度 (a.u.),通过稀释率校正得到了很大的改善 但由于共存元素的影响，相关性还不是很好。,校正检量线法：校正方法的适用,稀释率校正+共存元素校正 岩石样品：稀释率10:1和5:1 测量元素：SiO2,：5:1 ：10:1,仅做稀释率校正,准确度：3.6mass%,标准值 (mass%),X線強度 (a.u.),采用稀释率校正正+共存元素校正得到了更好的相关性,：5:1 ：10:1,稀释
13、率校正 + 共存元素校正,准确度：0.33 mass%,标准值(mass%),X線強度 (a.u.),校正检量线法：校正方法的适用,强热变量校正-1,探讨样品： 对岩石样品做50mass%的强热变量校正（将稀释率10:1的样品设定为稀释率为5:1，强热变量为50mass%)测量成分：SiO2,校正检量线法：校正方法的适用,强热变量未对应对应 共存元素校正系数,强热变量未对应型,强热变量对应型,校正检量线法：校正方法的适用,校正模式,基体成分,第 2 基 体 成 分,未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较,标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),未校正,：LOI无 ：LOI有,准确度：
14、2.5mass%,标准值(mass%),X射线强度 (a.u.),LOI未对应 共存元素校正,：LOI无 ：LOI有,准确度：3.5mass%,测量成分：SiO2,校正检量线法：校正方法的适用,强热变量未对应和对应的共存元素校正比较,X線強度 (a.u.),强热变量对应+共存元素校正,：LOI 无 ：LOI 有,正確度：0.26mass%,测量成分：SiO2,LOI未对应 共存元素校正,：LOI 无 ：LOI 有,正確度：3.5mass%,标准值(mass%),标准值(mass%),校正检量线法：校正方法的适用,强热变量校正- 2（铁矿石） 强热增量（GOI）与强热减量（LOI）共存,探讨样品
15、：铁矿石 日本钢铁协会： 801,803,804,805,810,812,814,820,850,851,009 NBS ：692,693 BS ：104 BCS ：301,302,175 BAS ：676, 683 NBS ：27e 稀释率10:1 / 助溶剂: Li2B4O7 4.0g / 氧化剂: NaNO3 0.24g 测量成分：Fe2O3,校正检量线法：校正方法的适用,强热变量未对应对应 共存元素校正系数,强热变量对应型,强热变量未对应型,校正检量线法：校正方法的适用,校正模式,基体成分,第 2 基 体 成 分,未校正和强热变量未对应的共存元素校正比较,标准值(mass%),X射线强
16、度 (a.u.),未校正,准确度：1.9mass%,标准值(mass%),LOI未对应 共存元素校正,X射线强度 (a.u.),准确度：0.67mass%,测量成分：Fe2O3,校正检量线法：校正方法的适用,LOI对对应 共存元素校正,正确度：0.11mass% 强热变量对应共存元素校正获得良好结果,LOI未对应 共存元素校正,正确度：0.67mass%,X射线强度 (a.u.),X射线强度 (a.u.),标准值(mass%),标准值(mass%),测量成分：Fe2O3,强热变量未对应和对应的共存元素校正比较,校正检量线法：校正方法的适用,助溶剂挥发校正铁矿石 助溶剂挥发，强热增量(GOI)和强热减量量(LOI)共存,
