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1、2018/9/21,常用分离方法,1,P268 1. C1=0.088/50=1.7610-3g/La=A/(bC1)=4.2102 Lg-1cm-1C2=0.088/(5055.9)=3.1410-5mol/L K=A/(bC2)=2.35104 Lmol-1cm-1,2018/9/21,常用分离方法,2,2. c=0.08/(50207.2)=7.7210-6mol/L A=-lgT=kbc k= -lgT/bc =11.79104 Lmol-1cm-1,2018/9/21,常用分离方法,3,5. A=1 T= 0.1 c/c = 0.434T /T lgT= 0.4340.005/(0.
2、1-1) = 2.17% Ar=Ax-As=1-0.699=0.311 Tr= 0.5 As=0.699, Ts= 0.2 c/c = 0.434T /TrlgTrTs = 0.4340.005/0.5lg0.50.2 =0.43% T=0.1, Tr= 0.5, 扩大了5倍,2018/9/21,常用分离方法,4,6. T=0.368, A=0.434 c=A/kb=0.434/1.110-41 =3.9510-5mol/L,m=3.9510-5mol/L0.156/0.2%=0.11gCmax= -lg0.2/1.110-41=6.3510-5mol/LCmin= -lg0.65/1.110
3、-41=1.710-5mol/L,2018/9/21,常用分离方法,5,7. A=A400nm+A500nm+A600nmA400nm=2cb+0.6cc A500nm=0.05cb+1.8cc A600nm= cacb =(3A400nm-A500nm)/5.95 cc=(40A500nm-3A400nm)/71.4,2018/9/21,常用分离方法,6,9. pH 1.00 0.2mol/LNaOH A356 400 17100 pH=9.5 A=9800,pKa=-lg (AHB A)/(A-AB-) +pH =-lg(400-9800)/(9800-17100) +9.5=9.39,2
4、018/9/21,常用分离方法,7,2018/9/21,常用分离方法,8,Cn=C0VW/(DV0 +VW)n,2018/9/21,常用分离方法,9,分析化学中常用的分离富集方法,Separating Methods inAnalytical Chemistry,概述,一.分离富集的重要性 1. 分析对象的复杂性海水痕量重金属的测定中草药有效组分的测定、分离 2.药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因：含微量其他组分；提纯后可口服235铀、 238铀的分离 3. 分析过程中干扰组分的分离仪器分析的选择性和灵敏度不断提高，但在很多情况下有干扰存在。,二.分离与富集在定量分析中的作用,将被测组分从
5、复杂体系中分离出来后测定(海水) 把测定有干扰的组分分离除去(水中CN-的分析 ) 将性质相近的组分相互分开(苯,甲苯,二甲苯) 试样中待测定的元素含量低于方法的检出限, 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的 (水中Ra的测定),分离过程往往就是富集过程,海水中微量组分的富集(DDTC) 水体中NH4+ 的分离和测定,回收率（recovery ） 表示分离过程中被测组分有无损失 (废水中CN-的分析),含量1%， 要求R 99.9% 含量0.01%-1%， 要求R 99%-101% 微量组分含量钢铁成分分析标准物质 2有色金属及金属中气体成分分析标准物质 3建材成分分析标准物质 4核材
6、料成分分析与放射性测量标准物质 5高分子材料特性测量标准物质 6化工产品成分分析标准物质 7地质矿产成分分析标准物质 8环境化学分析标准物质 9临床化学分析与药品成分分析标准物质 10食品成分分析标准物质 11煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质 12工程技术特性测量标准物质 13物理特性与物理化学特性测量标准物质,可供标准物质,2018/9/21,常用分离方法,19,钢铁成分分析标准物质,不锈钢成分分析标准物质 不锈钢光谱分析标准物质磷铁成分分析标准物质 低合金钢成分分析标准物质 模具钢成分分析标准物质 低合金铸铁光谱分析标准物质 低碳铬铁成分分析标准物质 高纯铁成分分析标准物质 高铬铸铁
7、成分分析标准物质 高合金钢成分分析标准物质 高合金钢光谱分析标准物质 高碳铬铁成分分析标准物质 高碳锰铁成分分析标准物质 工业纯铁成分分析标准物质 硅钙合金成分分析标准物质 硅钢成分分析标准物质 硅钢光谱分析标准物质 硅锰合金成分分析标准物质 硅铁成分分析标准物质 合金工具钢成分分析标准物质 合金结构钢成分分析标准物质 合金结构钢光谱分析标准物质 碱性高炉渣成分分析标准物质 精密合金成分分析标准物质,2018/9/21,常用分离方法,20,2018/9/21,常用分离方法,21,环境化学分析标准物质,玉米中氟成分分析标准物质 脱脂奶粉成份分析标准物质 中国黄土成分分析标准物质 小麦粉成分分析标
8、准物质 猪肝成分分析标准物质 贻贝成份分析标准物质 茶树叶成份分析标准物质 烟草成分分析标准物质 茶叶成分分析标准物质 猪肉成分分析标准物质 茶叶中氟成分分析标准物质 煤飞灰中氟成分分析标准物质 大米粉成分分析标准物质 对虾成分分析标准物质 煤飞灰多环芳烃标准物质 水中镉、铬、铜、镍、铅、锌成分分析标准物质 污染农田土壤成分分析标准物质 西藏土壤成分分析标准物质,2018/9/21,常用分离方法,22,2018/9/21,常用分离方法,23,2018/9/21,常用分离方法,24,2018/9/21,常用分离方法,25,四、常用分离方法,1.沉淀分离法传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2
9、.溶剂萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。 3.离子交换分离法4.色谱分离方法柱层析；液相色谱;薄层色谱 5.现代分离技术简介,13-1 沉淀分离法,一、常量组分的沉淀分离,1. 氢氧化物沉淀分离法沉淀剂：NaOH，NH4OH 影响因素：溶液pH,例如: Fe(OH)3 Ksp=3.5 10-38, 假使开始沉淀时Fe3+=0.01mol/L, Ksp= Fe3+OH-3 , OH-= (Ksp/ Fe3+)1/3=1.5 10-12 , 开始沉淀时 pH=2.2 假使沉淀完全时Fe3+= 10-6 mol/L, pH=3.5,此表仅供参考, 因未考
10、虑离子强度,2. NaOH溶液,控制溶液pH 12, 常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 非两性金属离子(Ba2+ , Sr2+ , Ca2+)生成氢氧化物,两性金属离子生成含氧酸而溶解, Al3+ 3.氨和氯化氨缓冲溶液 与NH3 形成络合物的金属离子被溶解, 如Co2+ , Ni2+ , Zn2+ , Cu2+ , Cd2+ 等. 其他不形成络合物的金属离子如Al3+,Fe3+, Ba2+ , Sr2+ , Ca2+等沉淀,2018/9/21,常用分离方法,31,氢氧化物沉淀法的特点,选择性差 共沉淀: 高价离子氢氧化物的共沉淀现象严重 小体积沉淀法在尽量小的体积中，以尽量大的浓度
11、且有大量惰性电解质存在的条件下进行沉淀的方法。 目的：减小水合程度，降低含水量,2018/9/21,常用分离方法,32,3.硫化物沉淀分离法,沉淀剂：H2S 约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀； 根据H2S的分布曲线，溶液中S2-的浓度与pH有关，控制溶液pH 可控制分步沉淀。H2S=H+HS- K1, HS-=H+S2- , S2-=H2SK1K2/H+2各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大； 硫化氢不沉淀 1. 不沉淀 K+ Na+ Li+ 2. 碳酸铵组 Ba2+ , Sr2+ , Ca2+ 3. 硫化铵沉淀 Co2+ , Ni2+ , Zn2+ , Fe2+ , Mn2+ 4. 0.
12、3mol/L HCl + 硫化氢沉淀 Pb2+ , Bi3+ , Cu2+ , Cd2+ , Hg2+ , As3+ H2S 有毒，气味难闻；选择性差 用硫代乙酰胺 CH3CSNH2 水解代替H2S p371,3.有机试剂沉淀分离法,高选择性、高灵敏度；应用普遍；有机沉淀剂与金属离子生成的三种沉淀类型： 1.草酸 沉淀Ca2+，Sr2+，Ba2+，Th（IV），稀土离子 2.螯合物沉淀铜试剂 沉淀重金属离子与碱金属、碱土金属、稀土金属分离 (形成不带电荷的螯合物) 3.缔合物沉淀(形成不带电荷的离子缔合物)四苯基硼化物与K+的反应产物；溶度积2.2510-8,共沉淀分离法是常用于痕量组分的分离,水中痕量Pb2+无法沉淀，若有适量Ca2+存在，再加入Na2CO3使其生成CaCO3沉淀，则痕量Pb2被同时沉淀下来（CaCO3为载体）。,2018/9/21,常用分离方法,35,吸附共沉淀,水中痕量稀土离子, 用草酸无法沉淀，若有适量Ca2+存在，再加入草酸使其生成CaC2O4沉淀，则痕量稀土离子被同时沉淀下来（ CaC2O4为载体）。 Fe(OH)3, Al(OH)3, MnO(OH)2等,表面积大,容易吸附. 选择性差,混晶共沉淀: Ra2+ 可用BaSO4 作为载体共沉淀亿万分之一的 Cd2+ 可用SrCO3 作为载体共沉淀,
