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1、丙酮的性质,丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮 分子式CO(CH3)2 分子量58.06 密度：在25时比重0.788 熔点:-94，沸点:56.48 闪点:-17.78(闭杯)，又名二甲基甲酮 自燃点:465 爆炸极限:2.6%12.8% 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。 溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。,应用,工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或唯
2、一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。 试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者1,3-二醇。,常见分离混合物的方法,过滤(溶液洗涤) 溶物与不溶物的分离 结晶(重结晶) 固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离 蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离 洗气 气气分离(杂质气体与试剂反应) 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 升华 分离易升华的物质 盐析 胶体从混合物中分离,鉴定丙酮纯度,气相色谱法,气相色谱法的基本原理,色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术 分
3、离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后
4、再进入检测器对各组分进行鉴定。,阿贝折射仪构造,阿贝折射仪的使用方法,(1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选用(20.00.1)或(25.00.1) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样
5、(注意切勿将滴管折断在孔内)。 (3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。,阿贝折射仪使用注意事项,(1) 使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 (2) 每次测定时，试样不可加得太
6、多，一般只需加23滴即可。 (3) 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 (4) 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5) 若待测试样折射率不在1.31.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。,蒸馏和分馏的基本原理,相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的 不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次
7、重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化,蒸馏装置,见右图 安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。,简单蒸馏操作,（1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限 （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，
8、冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒12滴为宜。 （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重 （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,分馏装置,简单分馏,以乙醇为例 （1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器 （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2
9、滴/秒的速度蒸出 （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线 （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 （5）停止分馏,回收丙酮,将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐； 在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作-，当精馏塔塔顶温度达到稳定后，以-向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为-，从精馏塔塔顶采出丙酮产品
10、，废水从塔底排放掉,实验方案丙酮和水的分离,先在4050度常压蒸馏，这样含水较少 再用氯化钙等干燥剂干燥 如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流除水 采用精馏即可，可以得到99.5%以上的高纯度丙酮。 间歇精馏即可。,实施方案,实训目的: 了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及意义; 初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作 实训原理: 采用普通蒸馏和简单分馏操作技术,对丙酮和水进行分离,仪器及完整的装置图,仪器:圆底烧瓶(100ml) 刺形分馏柱 蒸馏头 量筒(100ml.25ml) 直形冷凝管 尾接管 温度计(100) 长颈玻璃漏斗 酒精灯 电热套,所用药品规格用量,所用仪器,分馏,在烧瓶中装入25ml丙酮和25ml水，加12粒沸石，按右图组装简单分馏装置。缓慢加热，使蒸气约15分钟到达柱顶，记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度。调节热源，控制分馏速度为每23秒一滴。用量筒收集,表格,当温度升到95时停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中。,验证产品纯度,用阿贝折射仪测收集到的丙酮的纯度 使用方法,
