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1、1,5.4 食品一般成分的分析,5.4.1水分的测定 5.4.2灰分的测定 5.4.3酸度的测定 5.4.4脂肪总量的测定 5.4.5蛋白质和氨基酸总量的测定 5.4.6碳水化合物的测定,2,1.水分的种类食品中水分含量的多少会直接影响到食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。食品中水分的存在形式，可分为结合水和游离水两大类。结合水一般指结晶水和吸附水，在测定过程中较难从物料中分离；游离水相对而言较易于分离。食品的种类不同，其水分含量相差很大，,5.4.1水分的测定,3,2. 测定方法（1）干燥法干燥法是一定条件下对样品加热干燥，根据加热前后减少的质量来计算水分含量的一类测定方法。 根据测定条
2、件不同，可分为直接干燥法、减压干燥法和红外线干燥法等，直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。,5.4.1水分的测定,4,2. 测定方法（1）干燥法方法原理 将样品在95105的烘箱中加热，使水分受热蒸发逸出，直至恒重，则样品干燥前后的质量之差即为样品中水分的质量(挥发性物质忽略不计)。结果计算 水分的质量分数按下式计算：,5.4.1水分的测定,5,2. 测定方法（1）干燥法方法讨论样品的称样量一般以称量瓶中试样厚度约为5mm，干燥后残留质量在1.53g之间。固体样品必须磨碎，过2040目
3、筛，在磨碎过程中，要防止样品中水分含量的变化。半固体或液体样品干燥时，内加海砂(或无水硫酸钠)以避免样品表面结硬壳焦化，先低温干燥浓缩后再进行干燥，以避免因沸腾造成样品损失。应严格控制干燥温度不得超过105。直接干燥法设备和操作简单，但测定时间较长，适用于在95105不含或含其他挥发性物质甚微的食品。,5.4.1水分的测定,6,2. 测定方法（2）蒸馏法蒸馏法的原理及结果计算见3.2煤甲苯蒸馏法测定水分。此法适用于含较多挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等水分的测定。,5.4.1水分的测定,7,1. 灰分测定的意义食品中的灰分，是指在高温灼烧的情况下，食品中的组分经过一系列的反应，有机成分挥发逸
4、出，而无机物残留下来，残留下来的物质称为总灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的指标之一。灰分测定内容包括总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的含量。水不溶性灰分反映的是污染泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染泥沙和食品组织中存在的微量硅的含量。不同的食品，因原料、加工方法不同，测定灰分的条件不同，其灰分的含量也不相同。测定灰分可判断食品在加工、贮运过程中受污染的程度；也是评价食品重要的质量指标；同时也可反映出植物生长的成熟度和自然条件的影响。,5.4.2灰分的测定,8,2. 测定项目及方法（1）总灰分
5、的测定方法原理 将样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，无机物质以无机盐和金属氧化物形式残留下来，这些残留物即为灰分。可计算出样品中总灰分的含量。结果计算 灰分的质量分数按下式计算：,5.4.2灰分的测定,9,2. 测定项目及方法（1）总灰分的测定方法讨论样品在小火炭化时若发生膨胀，可滴加橄榄油或植物油数滴。难灰化样品经初步灼烧冷却后有炭粒时，加少量水于试样灰分中，用玻璃棒研碎，使被包裹的碳粒游离。再用少量水洗净玻璃棒，小心蒸干后再放入高温炉中灼烧至完全灰化。也可加数滴硝酸(1+1)或过氧化氢于灰分中，加热至无烟后再放入高温炉中灼烧
6、。,5.4.2灰分的测定,10,2. 测定项目及方法（1）总灰分的测定方法讨论灰化温度一般在55025灼烧4h，必须根据食品的种类、测定精度的要求等因素，选择合适的灰化温度，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。一般要求灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。需要灰化25h。通常根据经验在灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出冷却、称重的时间，然后再灼烧，直至恒重。,5.4.2灰分的测定,11,2. 测定项目及方法（2）水溶性灰分和不溶性灰分的测定方法原理在测定总灰分所得的残留物中加水，盖上表面皿，加热至近沸，以无灰滤纸过滤，热水分多次洗涤，将滤纸和残渣移回坩埚中，再干燥、
7、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。残灰即为水不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差即为水溶性灰分。结果计算 按下式计算水溶性灰分的质量分数：水溶性灰分质量分数(%)总灰分质量分数(%)水不溶性灰分质量分数(%),5.4.2灰分的测定,12,2. 测定项目及方法（3）酸不溶性灰分的测定方法原理向总灰分或水不溶性灰分中加入盐酸，盖上表面皿，慢火煮沸，以无灰滤纸过滤，热水分次洗涤，将滤纸和残渣移回坩埚中，再干燥、炭化、灼烧、冷却、称重至恒重。结果计算 按下式计算酸不溶性灰分的质量分数：,5.4.2灰分的测定,13,1.测定食品中酸度的意义食品中的酸类物质不仅作为酸味成分，而且对食品的色、香、味、成熟度、稳定
8、性和质量的好坏都有影响。果蔬中的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸、酒石酸等，根据果蔬中有机酸和糖的相对含量的比值可以判断果蔬的成熟度。食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。当pH2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到抑制，将醋酸的浓度控制在6时，可有效地抑制腐败菌的生长。所以，食品中酸度的测定具有重要的意义。食品的酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括离解的和未离解的酸的总和。有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度(准确地说应该是活度)。挥发酸是指易挥发的有机酸，如醋酸、甲酸及丁酸等。,5.4.3酸度的测定,14,2.测定项目及方法（1）总酸度的
9、测定方法原理食品中的有机弱酸的电离常数均大于10-8，可用强碱标准滴定溶液直接进行滴定。RCOOH + NaOH RCOONa + H2O以酚酞为指示剂，滴定至溶液显淡红色即为终点。根据所消耗的标准滴定溶液的浓度和体积，计算出样品中的总酸度。结果计算 按下式计算样品的总酸度：,5.4.3酸度的测定,15,2.测定项目及方法（1）总酸度的测定方法讨论若是果蔬及其制品。需去皮、去柄、去核后，切成块状，置于组织捣碎机中捣碎并混匀。取适量样品(视其总酸含量而定)，用适量无CO2蒸馏水，将其移入容量瓶中，在7580的水浴上加热0.5h(果脯类在沸水浴上加热lh)，冷却定容，干滤，弃去初滤液25mL，收集
10、滤液备用。,5.4.3酸度的测定,16,2.测定项目及方法（1）总酸度的测定方法讨论含CO2的饮料、酒类。将样品置于40水浴上加热30min，以除去CO2，冷却后，备用。不含CO2的饮料、酒类或调味品。混匀样品，直接取样，必要时加适量的水稀释 (若样品浑浊，则须过滤)。颜色较深食品会使终点颜色变化不明显，需加水稀释或用活性炭脱色处理后滴定。样品浸渍、稀释用无CO2蒸馏水，CO2 溶于水会影响终点的判断。,5.4.3酸度的测定,17,2.测定项目及方法（2）挥发酸的测定直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，再用碱标准滴定溶液进行滴定；间接法是将挥发酸蒸发除去后，用碱标准滴定溶液滴定不
11、挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸，便是挥发酸的含量。下面介绍水蒸气蒸馏法。,5.4.3酸度的测定,18,2.测定项目及方法（2）挥发酸的测定方法原理样品经适当处理，加入适量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸 馏使挥发酸分离，经冷凝、收集后，用碱标准滴定溶液进行滴定，根据所消耗的浓度和体积，计算挥发酸的含量。结果计算 按下式计算样品挥发酸的含量：,5.4.3酸度的测定,19,2.测定项目及方法（2）挥发酸的测定方法讨论水蒸馏法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒类等)中挥发酸含量的测定。 含CO2、SO2等成分的样品，应提取将其排除。另外滴定前须将馏液加热到6065，这样滴定终
12、点明显，加快滴定反应，提高精密度。（3）有效酸度的测定电位法的原理及操作见水的pH测定。,5.4.3酸度的测定,20,1.食品中脂肪的存在形式及测定意义脂肪是食品重要的组成之一，为人体提供生命活动必须的脂肪酸，脂蛋白对调节人体生理机能和完成生化反应起着重要作用。食品中脂肪的存在有游离态和结合态两种，动物脂肪及植物油脂属游离态脂肪，而天然的磷脂、糖脂、脂蛋白以及焙烤食品中的脂肪能与蛋白质、碳水化合物等结合，形成结合态的脂肪。测定食品中脂肪含量，不仅可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实现生产过程的质量管理、实行工艺监督和食品的贮藏方式等方面有着重要的意义。,5.4.4脂肪总量的测定
13、,21,2.测定方法常用的测脂方法有索氏抽提法、酸水解法、罗紫-歌特里法、巴布科克法、氯仿-甲醇提取法等。（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)方法原理试样用无水乙醚或石油醚等溶剂在索氏抽提器(见图5-1)中充分浸泡抽提，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂所得的残留物质即为脂肪。结果计算 按下式计算样品的脂肪总量：,5.4.4脂肪总量的测定,22,2.测定方法（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)方法讨论由于索氏提取法中所使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂，只能抽提样品中的游离脂肪。故该法测得的仅仅是游离态脂肪，而结合态脂肪未能测出来。此法提取的为脂肪类物质的混合物，除含
14、脂肪外还含有色素、磷脂、蜡、树脂等，因此测得的脂肪又称粗脂肪。固体样品需于100105烘干并研细，必要时拌以海砂，装入滤纸筒内。,5.4.4脂肪总量的测定,23,2.测定方法（1）索氏提取法(GB/T5009.6-2003)方法讨论液体或半固体样品，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，再于(1005)烘干，磨细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻棒，用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，倒入乙醚(或石油醚)，其量为接收瓶的23容积，于水浴上加热，进行回流抽提，一般需回流抽提612h，直至抽提完全为止。若样品中含较多糖及糊精时
15、，需先用冷水将糖及糊精溶解、过滤除去。抽提的溶剂必须无水、无醇、无过氧化物、挥发残渣含量低乙醚或石油醚。,5.4.4脂肪总量的测定,24,2.测定方法（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)方法原理将试样与盐酸溶液一起加热进行酸水解后，使包含在食品组织内部或结合态的脂类游离出来，再用有机溶剂提取脂肪，除去溶剂即得总脂肪含量(包括游离态及结合态脂肪)。结果计算 按下式计算样品的脂肪总量：,5.4.4脂肪总量的测定,25,2.测定方法（2）酸水解法(GB/T5009.6-2003)方法讨论本法适用于各类食品中总脂肪含量的测定，特别是加工的混合食品、容易吸湿结块、不易烘的食品，但不宜测定含大
16、量磷脂、含糖量较高的食品。 加热水解需防止水分的大量损失，使溶液的酸度升高。溶剂挥发后残留物中若有焦油状杂质，用等量乙醚及石油醚溶解过滤后，再将溶剂挥发干，否则会造成正误差。,5.4.4脂肪总量的测定,26,2.测定方法（3）罗紫歌特里法方法原理利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。结果计算 按下式计算样品的脂肪总量：,5.4.4脂肪总量的测定,27,2.测定方法（3）罗紫歌特里法方法讨论本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳)、炼乳、奶粉、奶油及冰激凌，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。除上述乳制品外，还适用于豆乳或加水显乳状的食品中脂类含量的测定。乳类脂肪虽属游离态脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散体系，故不能直接被乙醚-石油醚提取，需预先用氨水处理。加氨水后要使其充分混合均匀。乙醇可以沉淀蛋白质防止乳化，并使醇溶性物质留在水中不进入醚层。,
