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1、运用声发射模式识别描述高温循环下的熔铸耐火材料的微观组织演化,研究目的：本文旨在研究高温下（通常是1500）的熔铸耐火材料。 研究对象： 熔铸耐火材料HZ(high zirconia)材料：Saint-Gobain CREE提供。显示出三维的树枝晶相结构，将氧化锆柱状晶体键入玻璃相内。这种材料包含94%的单斜晶体氧化锆和6%的硼玻璃相。 研究装置：一台自主创新的测试设备实现数据采集。 研究方法：声发射无人监控模式识别程序和频率-能量耦合分析方法。,研究内容：研究了装置的可靠性和效率；运用无人监控模式识别方法过滤寄生噪声数据；通过声发射瞬变耦合能量研究确定材料在冷却阶段与微观损伤有关的温度范围，
2、以确定损伤机制假设。 研究结果：本文提出了冷却阶段，在低于氧化锆马氏体转变的温度下，与材料热力学特性和微观结构相关的纤维损伤不同的形成方式的假设；本文研究了材料的热膨胀系数（CTE）差异引起的晶粒间和晶粒内的微裂纹。,1.简介,熔铸耐火材料被广泛应用于玻璃制造业，尤其是熔化炉的上盖结构和刚性侧壁。由于高氧化锆熔铸产品具有高的抗腐蚀性和低的玻璃缺陷产生率，这种产品特别地用于高温下高腐蚀性玻璃（如液晶玻璃）熔化的槽炉砖。 声发射一般用于评估建筑领域如桥梁或水坝的结构完整性。由于在550以上的温度不可能使用压电陶瓷传感器，所以对复合材料的研究都是在室温下进行的。在1500温度下，运用声发射研究非均质
3、材料如耐火材料是弄清损伤机制并且将热机械性能与显微结构结合起来的一种真正的创新方法。,2.高温声发射,声发射（AE）被定义为“材料（或结构）内由于局部能量快速释放产生瞬态弹性波”的这类现象。这种技术被广泛用于控制结构质量监测缺陷演化。由于高温条件下安装传感器的实验的困难性，通常在室温下对被研究的材料进行描述。,该系统处理了瞬变（撞击），提取如振铃计数，上升时间，撞击持续时间，峰值计数，幅度（db），能量等传统特征，同时也即时计算了时间频率参数，并记录了波形。 声发射数据分析由一个专用的软件（NOESIS欧洲物理声学）获得。声发射监测的主要目的是研究冷却阶段马氏体转化对显微损伤演化的影响。,事实
4、上，声发射传感器关于由信号在材料内的传播引起的衰减源类型和函数往往是理论上的选择 。这个传感器给定的信号显示了很强的共振特性。其频率组成受材料特性，传感响应和相关波导影响很大。因此，最大能量谱密度（峰值频率）的计算并未携带很多信息。因此，中心频率优先用于描述信号的频率成分。本文将频率演化结合声发射信号的累计信号能量分析以便提出微观结构的假设。,3.测试装置的可靠度和良好的再现性,在研究声发射参数之前，先检验声发射数据的可靠性，然后然后采用聚类方法和过滤程序改进数据质量。 在三个高达1500的连续热循环（保压1小时）中，运用高温测试装置对HZ-A材料进行了几次测试以便观察数据重现的效率。本研究进
5、行了两次测试。,由于振幅分布很紧密，而且亨利斜率非常相似，我们可以得出这样的结论：从统计学角度来看，对应的两个测试是相当类似的。,为了确保回波在撞击之间有真正的时间间隔并且获得很好的辨识力，我们对采集数据最优化，即提供如下的时间参数（峰值定义时间=200s；撞击定义时间=1000s，撞击锁定时间=1000s） 因此，这里研制的声发射试验装置适用于实现定量分析。它避免了绝大部分的寄生噪声。无人监督模式识别程序用于清除深层的残余寄生数据。,4.聚类方法和寄生噪声,统计参数，即用Wilks lambda，Rij与来描述声发射参数的相关性。第一个参数被广泛用于阐释分离组的状态。它的变化范围在0到1之间
6、。为了创造不同的组，声发射参数的Wilks lambda值越低，这个分类划分越好。另外两个参数是为了更明确地计算组内适当的数量以便分离不同的种类的声发射波形。Rij和组内平均值接近相关，衡量组内彼此相关的平均空间分布。此外，如果Rij值低，值高，组就更加分散。这些变量用于评价损伤发生时声发射参数判别式。 大部分相关的声发射特性辨识优先实现是为了区分不同类型的信号。上面所描述的统计参数，即Wilks lambda，Rij 和已经用于选择具有代表性声发射特性的计算。,从所有的数据中，我们提取了三种特殊的分类。以下部分我们称之为第1类，第2类，第3类。根据所有分类数据绘出了累计撞击计数和温度图（如图
7、）。,深层的信号频率分析似乎表明，第2类出现高频信号，第3类出现低频信号。因此，假设他们分别是电磁寄生噪声和机械噪声。中等幅度和相对高的持续时间的撞击属于第1类，这可能就是微裂纹扩展的潜在信号。 三类信号中，两类信号相当于寄生噪声，一类信号符合潜在微观裂纹扩展。因此这种方法是提高不符合要求的数据组过滤过程的好的方式。以下部分的研究将不包括第1类和第2类情况。,5.冷却阶段的声发射分析,是为了确定冷却阶段发生显微损伤的温度范围。在研究声发射数据之前，已经完成了被研究材料的杨氏模量测量和热膨胀测量。,关于热膨胀曲线必须注意两个特殊的现象： 在1000 左右，由于的马氏体相变，冷却过程中产生了大量的
8、膨胀。这个转变温度几乎正是单晶氧化锆从四面晶体向单斜晶体转变的温度。 在450左右，热膨胀曲线斜率发生了变化。在这个温度以下，热膨胀曲线的系数开始减小。,在冷却阶段，我们将HZ-A材料的杨氏模量的演化划分为五个主要的阶段： 1区域1：从1500 沿着相反的方向直到1000左右TM相变，在转变温度下，杨氏模量E有个狭窄的峰值 2区域2：从990 到920 ，HZ-A材料的杨氏模量慢慢慢增加。 3区域3：杨氏模量E仍以相同的速率有规律地增加，这个阶段的温度范围是220 (910-690)。 4区域4： 从690到300 杨氏模量E开始线性减小。 5区域5：从300 到室温，观察到杨氏模量E快速减小
9、。,考虑两个AE参数：中心频率和信号能量。,突出三个主要的阶段： A：从1000到700，中心频率不断地上升。在900到800累计信号能量显著增加，但是在接下来的100严重地减少。 B:在700-400累计信号能量逐渐增加。但是，获得的最大值要比之前最大值低（尤其是信号能量）。 C:从400到100，两个参数都可以观察到相对停滞。,将这些声发射参数和微观损伤机理联系起来更困难下。接下来的部分将通过比较热机械测试作出假设。 毫无疑问，在1000左右的氧化锆会发生相变，这是导致微观损伤的主要原因： 沿着特定方向，生成双晶和晶粒内的微裂纹，产生热膨胀系数差异（CTE）的单斜晶体变体。 由大量的氧化锆
10、晶体扩张造成的氧化锆晶粒和玻璃相间摩擦以及氧化锆晶粒间的摩擦。形成了潜在的晶粒间的微裂纹。,笔者建议划分三个温度区间进行讨论：高温区域（1000-800 ），中温区域（800-400 ）和低温区域（400-100 ）。高温区域 1000-700 玻璃相变的温度大约为800。 因此，1000到850，玻璃相逐渐地变硬 。在玻璃化温度之上时，由于玻璃相是液态的，可以推测微损伤是杨氏模量演化中产生狭窄的峰值的原因。,中温区域700-400从800-700到700-600，伴随着撞击计数的大量增加，中心频率和信号能量降低。从700到400，信号能量和中心频率连续不断地增长。在690左右，可以看到线性度
11、的损失，这种线性度在500以下就会的得到相当的增强。同时，在450左右，可以观察到热膨胀曲线的斜率变化。这个中温区有可能就是微观损伤和现有微裂纹聚集的另一个开始。,低温区域400-100 杨氏模量持续减小直到100，并且没有记录到累计能量信号和中心频率的敏感变化。材料的显微损伤变得越来越严重。,结论,本文展示了创新声发射装置良好的可靠性，该装置可以在高达1500温度下工作并且可以通过无人监督模式识别程序清理数据。考虑到高温下的玻璃相低粘度引起的衰减，已突出三个温度区间来解释晶粒内部和晶粒之间的微裂纹的发生方式。氧化锆发生马氏体相变的温度为1000左右，经过玻璃相转变通道的温度大约为800。,对缺陷辨识更深层的研究需要确定微裂纹的类型并且直接识别其在给定温度下的声波标记图。 实际上，这个实验是难进行的。但是，这种新的声发射系统可以成为跟踪热加工中微观结构现象发生和完成热机械特性描述的强有力的装置。它可以为热加工过程中，为了确定复合材料或耐火材料的相变或损伤而采用的分类归并方法的模式识别分析的更成熟发展铺好道路。这种方法为进一步了解复合材料热加工中微观结构的演变阐述了一种创新的方式。,
