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1、第二章,样品分析和分析工作质量保证,第一节 样品的采集与保存,几个概念总体(population)：分析对象的全体，它是一类属性完全相同的物质。 样品(sample)： 从总体中抽出的一部分代表物质。 采样(sampling)：从总体中抽取样品的操作过程。,样品采集的原则,1.代表性 样品能充分代表被测总体的性质。例如仓库中大米样品的采集，需即按三层（上、中、下）五点（四周及中心）法分别采集。 2.典型性 采集能说明检验目的的典型样品。例如对掺伪的食品检测，应认真挑选可疑部分。 3.适时性 某些样品的采集要有时间概念。例如食物中毒，水污染源采样 4.选择合适的采样器具和采样方法：避免污染和损失
2、。 5.详细记录：采样的时间、地点、准确位置及温度、气压等。 6.样品采集要求至少双份：一份作为分析样品，其它保存备查。,样品的保存,1密封保存法 ：干燥洁净的容器，加盖封门。 2冷藏保存法 ：易变质、易挥发的样品该法特别适于食品和生物样品。常用的方法有：冰箱、低温冰箱、冷藏采样车、隔热层保温箱、冰壶加冰块等。 3化学保存法 ：在样品中加入一定量的酸、碱或其它化学试剂作为调节剂、抑制剂或防腐剂，用以调节酸度、防止水解和沉淀、抑制生物作用等。,第二节 样品的处理,样品处理的目的：使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形式，并除去对分析测定有干扰的基体物质。,样品处理要求：分解法处理
3、试样时，必须分解完全，不能造成被测组分的损失。 样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰物质。所用试剂、反应产物应无干扰； 试剂的消耗应尽可能少，方法简单易行，速度快，污染小、安全； 处理样品所用器皿应与样品量相适应。,样品处理的方法,（一）溶解法 （二）分解法1干灰化法 2湿消化法 3密封加压消化法 4部分分解法 5微波溶样,（一）液液萃取法,萃取的基本原理 ：溶剂萃取(so1vent extraction)是利用物质在互不相溶的两种溶剂(两相)中的分配系数(溶解度)不同而进行分离的。,在两相中物质A不发解离解、缔合等反应的情况时:,物质A可溶于水相和有机相中，当它达到平衡时，在两相中的浓度之
4、比是一个常数，称为分配系数KD。KD=A有 /A水 （3-1） 式中A有 、 A水 分别表示物质A在有机相和水相中的平衡浓度。KD值大表明物质A易溶于有机溶剂。它的大小与物质A的性质、溶剂的性质及温度有关。,当物质在两相中具多种存在形式时:,通常用分配比D来描述，分配比D 是物质A在有机相中的各种形式的总浓度C有与水相中各种存在形式的总浓度C水之比。,当两相的体积相等时，D值大，说明物质A分配在有机相中的量W有多，可以被萃取进入有机相的量多。D与物质A、溶剂的性质、温度、水相的PH值、电解质浓度等有关。,分配系数,分配比,分配定律,分析结果的表示,（一）固体样品 固体中某一组分（如组分i）的含
5、量用该组分的质量分数 Xi 来表示： Xi=mi / ms 式中mi 、ms分别表示待测组分的质量和样品的质量。 值可以用百分率（%）表示。如果被测组分含量很低，可用百万分率(g/g)、十亿分率(ng/g)等表示。,(二)液体样品 液体样品中某组分的含量用物质的量浓度C表示，单位为mol/L、mmol/L或mol/L。 有时也用质量浓度表示，单位为g/L、mg/L或g/L。 质量浓度与物质的量浓度换算公式为：g /L1/Mrmol/L Mr为物质的摩尔质量(g/mol)。目前，我国各种水的环境卫生标准用mg/L表示。,测定方法的评价,（1）准确度 (accuracy) （2）精密度 (prec
6、ision) （3）检出限 (1imit of detection) （4）工作曲线的线性范围 （5）去除干扰的能力 （6）样品的稳定性,（1）评价分析方法准确度,准确度是指测量值与真值之间的一致程度。准确度是反映测定方法系统误差和随机误差大小的综合指标，它决定测定方法的可靠性。 1）用标准物质评价 (reference material，RM) 评价的方法是将标准物质与样品在相同条件下进行测定，如果标准物质的测定结果与证书上的标准值一致，表明分析方法与测定过程的准确度令人满意，样品分析结果准确可靠。,标准物质的标准值范围为AU，标准物质测定结果为（在1-置信水平下均数的可信区间）：,如果,表明标准物质的测定结果与标准值一致。,2)用加标回收率评价,向样品中加入一定量待测物质的标准，用选定的方法进行测定，按照下式计算加标回收率：,加标回收率愈接近100，说明准确度愈高。,回收率评价注意事项,加标量应与样品中含量水平接近，且在测定方法的线性范围内； 加入标准物的形态与样品中待测物质的形态应尽量一致。若不一致（如测尿Hg、发Zn时，加入样品中的是Hg 2+和Zn2+ ），会影响加标回收率的准确性； 应特别注意是：样品中某些共存物对待测物质测定的干扰，有时不能在加标回收率试验中被发现。,
