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1、苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测,实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方法。,一、实验原理,1.1 仪器结构,附：进样操作 （1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 （2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤56次，然后缓慢抽取一定量试液，并不带有气泡。 （3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和拔出速度都会影响进样重现性。 （4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，
2、防止漏气。,1.2 定量方法,同系物：认为较正因子基本相同,m为待测物质质量，wi为组分i在试样总量中所占的比例,归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。,二、试剂,（1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。 （2）苯、甲苯、二甲苯混合液。,三、实验步骤,（1）开启载气N2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开色谱仪的电源；打开色谱工作站。 （2）设置色谱实验条件：柱温65，汽化室温度150，检测器温度150；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空气流速450mL/min。,（3）待检测器FID温度达到的时候，开启H2钢瓶的阀门及打开空气源的电源，点燃FID。 （
3、4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进样，运行； （6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温50，汽化室温度50，检测器温度50。先关闭氢气、空气源。等到温度降至该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。,3.1 仪器操作,（1）纯样保留时间的测定 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析，分别测定出各色谱峰的保留时间。,（2）混合物试液的分析 用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。,3.2 混合物分析,四、数据处理,（2）计算每个组分的柱效和分离度,（1）用归一化计算各组分含量,
