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1、ICPMS,的日常维护与保养技术,马玉平 美国热电公司技术服务部 2005年12月,珠海,ICP-MS的结构,雾化器,雾化室,炬管,采样锥,截取锥,离子镜,四极杆,检测器,经常维护 少量维护 免维护,进样系统(Sample Introduction) 离子源(ICP Ion Source) 接口(Ion Sampling Interface) 离子镜系统(Ion Optics) 四极杆滤质系统(Ion Analyzer) 离子检测和数据采集(Ion Detection and Data Acquisation) 真空系统(Vacuum System) 控制系统(Control System)
2、操作软件(Software),ICP-MS的维护,经常维护 少量维护 免维护,真空系统 进样系统 气路 水路 接口 离子镜系统 过滤系统 实验室环境 性能测试,ICP-MS维护保养的内容,PQ ExCell ICP-MS的真空系统,机械泵:泵油;滤芯 分子泵,X-系列ICP-MS的真空系统,机械泵:泵油;滤芯 分子泵,进样系统的主要目的是将所要测定的样品引入等离子体,以便进一步转变成离子,一般以液体样品为主. 包括: 蠕动泵;雾化器;雾化室;,ICP-MS的进样系统,同心圆雾化器 锥形撞击球雾化室 双面Peltier制冷技术 三通道十二滚轮蠕动泵,进样系统,1.由于雾化器中心的毛细管口径非常小
3、,要求样品一定要溶解彻底,不得含有沉淀或漂浮物,否则容易堵塞雾化器. 2.在用普通进样系统时,不得含有有机成分,否则分解出来的碳会堵塞堆空,如果要测定有机样品,需更换有机进样系统. 3.在用普通进样系统时,不得含有HF或氟化物,否则容易损坏炬管和雾化器,如果需要分析此类样品,需更换耐HF进样系统. 4.如何检查雾化器:,进样系统维护雾化器,进样系统维护雾化室和蠕动泵,1.雾化室一般很少出现问题,基本属于免维护部件. 2.蠕动泵部分主要是泵管部分容易消耗,具体的判断是看磨损情况和破损情况.,X-Series ICP-MS的冷却水路,需要冷却的部分:RF发生器;接口;工作线圈;半导体制冷;分子泵,
4、PQ ExCell ICP-MS的冷却水路,需要冷却的部分:接口;工作线圈;半导体制冷;分子泵,冷却水系统的维护,1.定时更换冷却水,约每半年更换一次. 2.每年检查一次水接头,防止漏水,必要时及时更换. 3.定期清理水循环的散热器,三年左右检查制冷量.,ICP-MS的气路系统,PQ ExCell的气路系统,PQ ExCell的气路系统,X-Series ICP-MS的气路系统,1.定期检查外气路,看是否有漏气. 2.定期检查内气路,看是否有漏气. 3.注意养成良好的用气习惯:1).每次关气时,务必同时关掉调压伐2).每次换气时,把瓶口冲洗干净3).每次开气时,确认调压伐处于关闭状态,先打开钢
5、瓶总开关(开到最大),然后打开调压伐,并且调节到0.6-0.7MPa.,气路系统的维护,早期的仪器接口设计是一道难关, 一是从常压到高真空的过度, 另一个是从近万度的高温中提取离子, 经过大量实验, 现都采用双锥的形式来采集离子, 外面一个叫采样锥(Sample Cone ), 里面一个叫截取锥(Skimmer Cone), 不同公司采用的锥的孔径大小和锥的形状是完全不同的, 而研究设计一种成熟的接口是相当不容易的, 需要大量的人力,财力和时间的投入, 因而目前大多数公司的产品, 接口都不随仪器升级而变化.,ICP-MS的接口,XI接口(环境接口),HPI接口(高性能接口),X-系列ICP-M
6、S的接口,X-系列ICP-MS的接口:高性能(HPI)接口,不同接口的灵敏度响应,XI接口是第一个不以仪器性能最佳为目标, 反而以实用为目标开发的新型接口.采样锥为单倾角, 截取最仍为双倾角, 孔径仍然为1.1MM和0.75MM.锥的形状和两个锥之间的距离均与HPI不同, 经过大量试验, 完全达到了当初的设计目标.,X-系列ICP-MS的接口:环境(XI)接口,何时需要清洗; 石墨垫片 如何清洗:用5-10%HNO3用超细Al2O3,锥的清洗,六极杆,简洁实用,对称分布的离子镜系统,所有离子镜都有聚焦功能,X-系列和PQ ExCell的离子镜系统,离子镜系统的清洗,何时需要清洗; 如何清洗:用超细Al2O3或金相砂纸,ICP-MS的四极杆,终生免维护!,专门订制的不连续打拿极电子倍增器 独特的信号输出自偶变压器,大幅提高信号长期稳定性. 即插即用设计, 没有任何连接线, 方便更换. 只需更换,无需维护!,X-系列ICP-MS的检测器,实验室环境的维护,1.电 2.排风 3.洁净度 4.地线 5.湿度,过滤系统的维护,何时需要清洗; 如何清洗: 何时需要更换,非常感谢!,
