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1、第三章 工艺流程设计,3.1 概述,3.2 工艺流程设计基础,3.3 工艺流程图,Chapter9 Technological Process Design,工艺流程设计,3.1 概述,生产工艺流程设计,试验工艺流程设计,仅有文献资料，尚未进行生产,技术成熟、大量生产,工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的中心。工艺流程设计是工程设计中最重要、最基础的设计步骤，对后续的物料衡算、工艺设备设计、车间布置设计和管道布置设计等单项设计起着决定性的作用，并与车间布置设计一起决定着车间或装置的基本面貌。,3.1.1 Role of Process Design,工艺流
2、程设计的任务内容：,1.确定工艺流程的组成,确定流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。,3.1.2 Content of Process Design,2.确定载能介质的技术规格和流向,常用的载能介质：水、水蒸汽、冷冻盐水、空气(真空或压缩)。,3.确定操作条件和控制方法,主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pH值等。,3.1.2 Content of Process Design,4.确定安全技术措施,设置相应的预防和应急措施，如阻火器、报警装置、爆破片、安全阀、安全水封、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置、防
3、雷装置和事故贮槽等。,3.1.2 Content of Process Design,5.绘制不同深度的工艺流程图,初步设计,施工图设计,工艺流程框图 工艺流程示意图 物料流程图 带控制点的工艺流程图,施工阶段带控制点的工艺流程图。,3.1.2 Content of Process Design,3.1.3 Fundamental Program of Process Design,工艺流程设计的基本程序,工艺路线的选择,确定工艺流程的组成和顺序,工业化实施的可行性、可靠性和先进性；关键设备和特殊工艺条件或参数容易实现或达到,明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、
4、压力、浓度等)。,在此基础上，确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向,绘制工艺流程框图,当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后，可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。,在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。（穿插设备及阀门图例）,绘制工艺流程示意图,3.1.3 Fundamental Program of Process Design,绘制物料流程图当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入
5、定量。,绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图当物料流程图确定之后，即可进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。在此基础上，可绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。,3.1.3 Fundamental Program of Process Design,绘制施工阶段带控制点的工艺流程图初步设计阶段的工艺流程设计经审查批准后，按照初步设计的审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。,3.1.3 Fundamental Program of Process Design,在通常的两
6、阶段设计即初步设计和施工图设计中，初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图；施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。,3.1.4 Achievement of Process Design,3.2.1 Comparison of Different Schemes,3.2.2 Perfect the Technological Process,3.2.3 Technology Problems involved in Designing,3.2 Technology of Process Design,在进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物
7、收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。 例3-1、例3-2,3.2.1 Comparison of Different Schemes,实例3-1 在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。 解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。,Example 3.1,图3-1 常压过滤方案,采用常压过滤方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但过滤速度较慢，因而不宜采用。,Scheme I：Atmospher
8、ic Filtration,图3-2 真空抽滤方案,Scheme II：Vacuum Filtration,该方案采用真空抽滤 方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案I过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大 量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降，故该方案不太合理。,Scheme III：Vacuum Filtration Condensation,图3-3 真空抽滤-冷凝方案,同方案II相比， 该方案在出口设置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂的挥发损失，提高了溶剂的收率，因而较为合理。,Scheme IV：Pressure Filtration,图3-4 加压过
9、滤方案,该方案是 在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且 溶剂的挥发损失 很少，因而最为 合理。,实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为4055oC，并逐渐升温至80oC；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。,Example 3.2,Scheme I：Nitr
10、ationSeparation,图3-5 硝化-分离方案,采用硝化-分离方案虽可生产出合格的混合硝基氯苯，但该方案将分离后的废酸直接出售，这一方面要消耗大量的硫酸，使硫酸的单耗居高不下；另一方面，由于废酸中还含有未反应的硝酸以及少量的硝基氯苯，直接出售后不仅使硝酸的单耗增加，混合硝基氯苯的收率下降，而且存在于废酸中的硝酸和硝基氯苯还会使废酸的用途受到限制。,Scheme I：NitrationSeparation,Scheme II：NitrationSeparationExtraction,图3-6 硝化-分离-萃取方案,在方案II中，将氯苯和硝化废酸加入萃取罐后，硝化废酸中残留的硝酸将继续
11、与氯苯发生硝化反应，生成硝基氯苯，从而回收了废酸中的硝酸，降低了硝酸的单耗。同时，生成的混合硝基氯苯与硝化废酸中原有的混合硝基氯苯一起进入氯苯层，从而提高了混合硝基氯苯的收率。,Scheme II：NitrationSeparationExtraction,与方案I相比，采用方案II可降低硝酸的单耗，提高混合硝基氯苯的收率。但在方案II的萃取废酸中仍含有1.21.3%的原料氯苯(参见图9-5和9-6)，将其直接出售，不仅使硫酸的单耗居高不下，而且会增加氯苯的单耗。此外，存在于废酸中的氯苯也会使废酸的用途受到限制。,Scheme II：NitrationSeparationExtraction,
12、Scheme III： NitrationSeparationExtractionCondensation,图3-7 硝化-分离-萃取-浓缩方案,与方案II相比，方案III增加了废酸的浓缩工序，萃取后的废酸经减压浓缩后可循环使用，从而大大降低了硫酸的单耗。同时，由于氯苯与水可形成低共沸混合物，浓缩时氯苯将随水一起蒸出，经冷却后可回收其中的氯苯，从而降低了氯苯的单耗。可见，若以混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸和氯苯的单耗作为方案比较的评判标准，方案III为最佳，方案II次之，方案I最差。,Scheme III： NitrationSeparationExtractionCondensation,
13、药品的生产过程都是由一系列单元操作或单元反应过程所组成的。在工艺流程设计中，常以单元操作或单元反应为中心，建立与之相适应的工艺流程。,3.2.2 Perfect the Technological Process,例3-3 工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。,3.2.2 Perfect the Technological Process,我们知道，在实验室配制硝化混酸的过程非常简单，只要将水、硫酸和硝酸按规定的配比和程序加入烧杯中，并用玻璃棒搅拌均匀即可。但工业混酸的配制过程就不那么简单了，需要考虑一系列互相关联的因素。,3.2.
14、2 Perfect the Technological Process, 首先，配制混酸需有一台搅拌釜，并考虑到混酸配制过程是一个放热过程，搅拌釜还应带有夹套，以便操作时在夹套中通入冷却水冷却。 其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。 第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，还应设置废酸计量罐。,3.2.2 Perfect the Technological Process, 第四,在工业生产中，配制硝化混酸所用的原料硫酸和硝酸须有一定的贮存量，因此，要设置硫酸贮罐和硝酸贮罐。此外，
15、还需设置废酸贮罐以贮存硝化后回收的废酸。 第五，在实验室配制硝化混酸时，可将有关原料直接倒入烧杯中。但在配制工业混酸时就需要考虑将硫酸、硝酸和废酸由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送时，则应设置相应的送料泵。此外，为防止工作人员失误使硫酸、硝酸或废酸溢出计量罐，可在计量罐和贮罐之间设置溢流管。,3.2.2 Perfect the Technological Process, 第六，为了贮存配制好的硝化混酸，应设置相应的混酸贮罐。最后设计出工业混酸配制过程的工艺流程如图3-12所示。,3.2.2 Perfect the Technological Process,图3-12 混酸配制过程的工艺流
16、程示意图,3.2.2 Perfect the Technological Process,1.Selection of Operation Modes,2.Improvement of utilization ratio of Equipment,3.Recovery and Utilization of feed,4.Recovery and Utilization of Energy,5. Safety Precautions,6.Selection of meters and Control System,3.2.3 Technology Problems involved in Des
17、igning,产品的生产方式 连续生产 间歇生产 联合生产方式。,1.Selection of Operation Modes,一般地，连续生产方式具有生产能力大、产品质量稳定、易实现机械化和自动化、生产成本较低等优点。因此，当产品的生产规模较大、生产水平要求较高时，应尽可能采用连续生产方式。但连续生产方式的适应能力较差，装置一旦建成，要改变产品品种往往非常困难，有时甚至要较大幅度地改变产品的产量也不容易实现。 药品生产一般具有规模小、品种多、更新快、生产工艺复杂等特点，而间歇生产方式具有装置简单、操作方便、适应性强等优点，尤其适用于小批量、多品种的生产，因此，间歇生产方式是制药工业中的主要生产方式。,
