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1、分离科学,练 鸿 振 科学楼 306-308室 Tel: 3686075, 13505199622 E-mail: ,第一章 引言,第一节 分离的一般意义,“分离”一词的含义是不言而喻的。理想的分离是把一个含 m 种组分的混合物分成 m 个彼此分开的纯净组分。,足够纯：黄金、医用氧气、电子工业材料如硅和 锗、生物工程下游产品如单克隆抗体,纯物质是相对的,一、混合物的绝对存在,混合物：空气、水、煤、矿石、汽油、煤气,自然界的物质没有一种是绝对纯净的，因此我们生活在一个由混合物组成的世界上。,二、分离是逆自发过程,由热力学第二定律可知，混合过程是一个熵增加的过程，也就是说是一个自发过程。,而它的逆
2、过程分离过程，则不能自发地进行，需要某种专门的手段和设备，还要消耗相当的能量。,盐溶于水,海水淡化,煤的综合利用，矿石冶炼金属，海水中提取食盐，从原油中提炼汽油、煤油、柴油从废水中去除有害组分，工业污水的资源化,三、分离无所不在,从化工原料中提纯化工产品 从植物中提取有效成分，药物的制备与提纯 生物工程下游产品的精制与纯化,四、分离的历史和现状,宋应星天工开物古代酿酒（蒸馏）、制糖（重结晶）,四大发明造纸、火药,二次大战以后原子能工业液液萃取技术,工业革命水污染水处理膜分离技术,生命科学天然产物中有效成分的提取，生物工程下游产品的分离纯化色谱技术,新的分离手段、技术和方法层出不穷,分离已成为化
3、工、矿冶、石油、制药、生物工程、原子能、环境治理、食品等行业中的中心问题,大量的研究工作与资金消耗都与分离过程相联系：对大型的石油工业和以化学反应为中心的石油化工生产过程，分离装置的费用占总投资的50-90%,分离过程已经深入到各种科学技术领域、生产实践和人们的日常生活中,分离科学是研究分离、浓缩和纯化物质的一门学科,五、分离的规模和目的,分析分离 Analytical separation,制备分离 Preparative separation,工业分离 Industrial separation,实验室,工厂车间,实验室中所处理的样品量：绝对量从10-15g、10-12到mg、g相对量从1
4、0-12mol/L、10-9mol/L到100%,纸上分离不要求得到经过分离的纯净的组分，只要求得到分离的图谱和数据，为定性、定量分析服务，处理量很小。如掩蔽反应、GC、HPCE、分析型HPLC等。,实物分离要求得到经过分离的纯净的组分，用于制备纯物质，处理量很大。如蒸馏、萃取、重结晶、透析、制备液相色谱等。,分离的目的？,实验室分离,蒸馏、萃取、重结晶操作繁琐、劳动强度大,气相色谱法样品处理量小，条件剧烈样品在分离过程中发生变化,毛细管电泳样品处理量更小,膜分离能力较差,高效液相色谱分离的主流方法,本门课程属于分析化学的范畴，包括两方面内容：,为分析服务的分离和一体化的分析分离分析方法研究，
5、得到分析数据，并为转入实验室规模制备提供分离条件,小量实验室制备分离为进一步的研究制备相对标准的纯物质，为得到分析数据进一步提供保证，同时也可以得到更加可靠的结构、活性等其它信息。,工业分离的工艺过程和生产规模的操作不在本门课程的范围,化学是一门基础性、实验性学科,化学专业的毕业生将来除了从事纯化学研究外，相当多的人将从事以化学为基础的实验性科学研究，如植物生理生化、天然产物化学、生物化学、生物工程、环境化学、药物学、医学等。,在上述所有这些研究领域中，分析分离无疑都将是重要的手段。,学习该课程的重要性,第三节 分离和分析之间的关系,一、分离分析化学的重要组成部分,1. 直接用样品来进行测定，
6、这基于两种条件：一是该样品特别纯，其它杂质的量微乎其微，不足以对待测成分产生影响；二是该方法具有高度的选择性，甚至是专一性，即只有待测组分有响应。但这些情况实在是太少太少。,测定的两种情形,绝大多数的测定对象是复杂的干扰也就不可避免地存在，干扰无所不在。,2. 经过分离后测定,干扰泛指在分析过程中由非故意原因导致测定结果失真的现象，而有意造成失真的叫过失或错误。,尽管已有众多的检测技术，灵敏度也已经相当高，但在复杂体系面前，有劲使不上。,由于干扰的存在，许多在纯溶剂中分析时满意的方法，无法用于实际测定。,性质相似的元素锆和铪、铌和钽、各种稀土元素常常共存，它们的个别测定由于彼此干扰而难以进行；
7、,干扰的后果!,氨基酸的分析也是同样的情况，多种氨基酸由于性质相似，一般的不分离的方法会使测定结果偏高；,有机合成的原料、中间产物、副产物与目的物往往具有接近的母体或官能团，产率的计算误差较大；,天然产物、生命体液、环境物质组成复杂，而待测组分含量非常低，不分离测定几乎是不可能的。,某些测试方法适用较简单样品的分析，对复杂样品却无能为力。,离子选择性电极法可以很方便地测定洁净的天然水和饮用水中的痕量氟，但由于铁、铝的严重干扰，该法不能照搬直接用于废水、土壤中氟的测定；,药典方法可以用于纯品和制剂的质量控制分析，但对于体内药物分析，由于生命体液的复杂性，就无法胜任。,农药标准方法可以用于原药及制
8、剂的质量控制分析，但难以测定农产品如蔬菜、水果、肉、蛋、奶、水产品中的农药残留。,当所选方法的检测限达不到样品中成分的浓度时，就必须对待测成分进行预富集这种操作在环境中有害污染物的测定，食品中的农药残留检测中广泛使用。预富集也被认为是分离的一种。,当样品基质过于复杂，影响测定时，分离是主要的解决办法。,预富集对检出限的影响,定量分析的一般步骤,样品的选择与制备,样品的计量,样品的溶解,预处理,待测组分的分离,待测组分的测定,数据的分析与报告,提高方法的选择性 提高方法的灵敏度 提高方法的可靠性 提高方法的信息化,分离是分析化学中重要的一部分 分离是分析过程中最困难的一步 分离是一门艺术 分离是
9、一门科学,分析化学中分离的目的,分离是什么,二、分析化学的发展与分离面临的挑战,分析化学的起源可以追溯到古代的炼金术，现已发展成为分析科学。分析化学沿革，50年代21世纪。,1、分析化学已经发展到分析科学阶段学科之间的相互渗透是分析化学发展的基本规律。,分析化学沿革,2、分析化学的新任务 21世纪的科技热点都与分析科学有关。,生物和环境分析是现代分析化学发展的前沿领域，它们将推动现代分析化学的发展。,可控热核反应 信息高速公路 环境 生命科学人类基因 生物技术征服癌症、心脑血管疾病、爱滋病 纳米材料与技术 智能材料, 人类基因组（ HUGP ）计划：美国从1990年开始，为期15年，耗资30亿
10、美元。要求完成人类基因组的全部 DNA 测序，定位和遗传学研究。HUGP需要高灵敏度、快速、低耗 DNA 测定方法。据原推算用100台自动测序仪同时工作需耗时300年，为此，HUGP强化制订新的5年计划（1994-1998），把主要经费用于研究及开发 DNA 序列分析，从而促进产生新的 DNA 测序方法和技术，使测序速度提高百倍以上，现在已提前完成。, 环境污染问题：目前美国化学文摘（CA）登录的化学物质已超过1000万种，进入环境的也有数万种。重要的事实是，已发现这些化学物质有的在 ng 级甚至更低的浓度就足以对生态环境、人体健康产生影响。检测复杂体系中有益和有害的化学物质、某些特定元素的不
11、同化学形态的含量及其在生态环境中的分布和迁移规律，无疑是十分重要的。, 现代工业生产、经贸、工商、食品、药品、技术监督等方面也都要求有严格的质量评估和保证体系，这些对分析化学也提出了要求：产品质量控制打击假冒伪劣外贸出证食品安全用药安全卫生防疫与疾病控制（SARS）,3、分析化学的展望科技的发展和社会的需求使分析化学成为分析科学；分析化学正面临着第三次重大变革。,分析化学主要发展趋向：离线(off-line)、在线(on-line)原位(in situ)、活体(in vivo)、实时(real time),今天的分析化学家必须直接参与科技研究和生产队伍，进行化学测量，回答问题和解决问题。,现代
12、分析化学的目标,消耗少量材料 缩短分析时间 减小风险 少支经费 更多获得更有效的化学信息,4、分析化学对分离的新要求,当前分析科学取得长足发展，各种新的分析仪器和方法无论在适用性还是灵敏度方面都有很大的发展。过去需要几年才能测定的蛋白质结构，现在几个小时就可以迅速测定；人类基因图谱的完全测定已经顺利完成。,采用毛细管气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳，很快分离数十个成分已不是困难的事；采用多维气相或多维液相色谱、芯片毛细管电泳一次分离上百组分已成为现实。色谱、电泳和各种结构测定手段在线联用，使得对混合物的分析能力大为增强。,进入21世纪，人们逐步告别单一组成的分析，越来越多地面临复杂样品的
13、分离分析，组成结构功能之间的关系是关心的焦点，复杂样品是摆在人们面前的分析难题。,目前分析化学正在生命科学、环境科学、材料科学、药物学等前沿领域发挥极大的推动作用。,但是随着这些科学的不断发展，分析任务变得愈来愈艰巨，分析样品变得愈来愈复杂。,第四节 分析化学中关于量的概念,分析化学究竟是什么？,分析化学是以数据的准确为追求目标，与误差作斗争的科学。,对任何分析结果来说，绝对准确的真实值是不存在的；分析化学的所有工作都是不断接近真实值的过程，但是我们永远得不到真实值。,方法的选择与样品的取样量、待测浓度要匹配，一方面不能马虎从事，也不要盲目地追求精细。,一、浓度与测试误差的要求,二、取样量与误差的要求,取样量越小，绝对误差要求越小，但天平已难以满足，而相对误差要求越宽。,
