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1、安捷伦科技液相色谱基本维护故障诊断交流讲座,2,Agilent 1100系列HPLC 工作原理 日常维护 故障诊断 技术支持服务流程,安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部,1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting,3,1100 HPLC Maintenance & Troubleshooting,1.在线脱气机 (G1322A/G1379A)2. 四元二元/单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A)3. 自动进样器 (G1313A)4. 二极管阵列检测器 (G1315B)5. 可变波长紫外检测器（G1314A),4,Agilent 110
2、0系列HPLC,5,Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A),6,工作原理,Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A),7,何时需要使用Agilent 1100在线脱气机,Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A),8,脱气机的操作,标准脱气机（G1322A).标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。 微脱气机（G1379A). 微脱每个通道体积为1ml，建议排液操作：2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。,9
3、,使用Agilent 1100 在线脱气机须知,溶剂 棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。 避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂： 碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。 高浓度无机酸，如硝酸、硫酸. 可能含有过氧化物的色谱纯醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在 使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。 含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。 四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。,Agilent 1100 在线脱气机-在线脱气机 (G1322A/G1379A),10,防止堵塞溶剂过滤器 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器
4、的使用寿命，并且影 响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液 (pH 4 至 7) 中尤其如此。下 列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液 建议不超过两天。 如果应用许可，在溶剂中加人0.00010.001 M的叠氮化钠。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 用氩气置换流动相上层的空气。,Agilent 1100 在线脱气机日常维护,故障诊断,11,Agilent 1100 在线脱气机日常维护,故障诊断,检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶
5、剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。 查看过滤器是否变色 临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器 将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸 （35）的烧杯里浸一小时。 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。 将过滤器重新装好。 建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。 注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统,12,Agilent 1100 在线脱气机日常维护,Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？,13,Agilent
6、 1100 在线脱气机日常维护,Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。,14,Agilent 1100 四元泵 (G1311A),15,Agilent 1100 四元泵工作原理,16,Agilent 1100
7、泵头(Pump Head)结构图,Agilent 1100 泵,17,Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图,18,Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图,19,Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图,20,Agilent 1100系列密封垫冲洗Seal Wash ( 可选),当流动相中盐浓度0.01M时，可以减小密封垫的磨损。 对于Agilent 1100系列泵为可选件。 用10%异丙醇水溶液冲洗,Agilent 1100 系列泵,21,带有Seal Wash的泵头结构图,22,如何更换溶剂出口过滤芯,Agilent 四元二元/单元
8、泵日常维护,23,严重污染的溶剂出口过滤芯,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,24,如何更换活塞杆密封圈,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,25,Agilent 1100 系列泵使用须知,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,26,多通道梯度阀（MCGV）操作要点当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂完全混溶，而不会出现 沉淀。但是在梯度阀的混合点，但是在梯度阀的混合点，重力作用使盐颗粒 沉淀下来。通常，阀的A通道用于水相/盐溶液，而泵的B通道用于有机溶 剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当泵使用 的不同配置（例如，D-盐溶液，A-有机溶剂）
9、时，盐可能会落到有机溶剂 中，从而出现问题。 Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到下面的 口上，有机溶剂接到上面的梯度阀口上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期用水冲洗所有MCGV通道，以去除在阀口上可能出现的盐 沉淀。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,27,更好地使用四元泵 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。 当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接 在底部得梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好 在盐溶液通道得上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在 阀口析出得盐结晶。 操作泵之前，
10、用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗 真空脱气机 ,特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时。 防止溶剂过滤器堵塞及长菌 ，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。 定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速5ml/min，若压力大于10bar,则须立即更换。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,28,Agilent 1100 系列泵的使用须知,更好地使用泵 当使用低流速时（不高于0.2 ml/min）检查所有1/16英寸接头有无渗漏（用压力测试或漏液测试）。 每当更换泵密封垫时
11、 排液阀虑芯也应更换。 更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并 降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使 用0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。 更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于 正相密封垫。,29,Agilent 1100 系列泵的使用须知,当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。10异丙醇有助于降低水
12、的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。当泵头安装有冲洗附件而不开启10异丙醇，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。,30,Agilent 1100 系列泵的使用须知,密封垫磨合操作： 1.以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀(四元泵需一接头，部件号01001847）。 2.连接阻尼管（部件号50222159）于排液阀的出口，阻尼管的另一端置于废液瓶中。 3.打开排液阀，并用异丙醇以2ml/min的流速冲洗系统10分钟。 4.关闭排液阀，设置流速使压力达到350bar，并使系统在此压力下保持15分钟。 5.关闭泵，缓慢打开排液阀释放压力，重新连接管路，然后冲洗系统中的异丙醇。注意，只有反
13、相密封垫（50636589）才需此操作而正相密封垫（09051420）因其最高只耐受200bar,所以此操作会损害它。,31,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,1.更换排液阀虑芯2.清洗,更换主动阀阀芯3.清洗球形单向阀3更换密封垫，活塞杆,32,Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？,Agilent 1100 泵的日常维护,33,Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏？设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，
14、观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高,Agilent 1100 系列泵的日常维护,34,Agilent 1100 自动进样器(G1313A),35,Agilent 1100 自动进样器工作原理,36,Agilent 1100 自动进样器工作原理,37,Agilent 1100
15、 自动进样器结构,38,Agilent 1100 自动进样器结构,39,Agilent 1100 自动进样器结构,40,Agilent 1100 自动进样器使用须知,41,Agilent 1100 自动进样器使用须知,使用自动洗针功能 自动洗针功能可以把程序设置为“带有洗针的进样”,或将自动洗针功能包 含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时，进样针在取样后会转移到洗针 步骤。造成携留效应的主要原因是残留在进样针外的少量样品。通过进样后 的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。当进样阀转回到主流路 时，定量管和针内所有的样品都被冲洗到色谱柱中。这种结合洗针和冲洗管 路的设计可以把携留效应减低
16、到最小的程度。 去掉洗涤瓶盖 为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的 溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上，这样会把残留的样品带到下一个样品中。 带有洗针的进样程序 进样程序中包括了NEEDLE WASH（洗针）命令，当这一命令设置在进样程序 中时，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。,例 1 DRAW 5L（抽取5L样品） 2 NEEDLE WASH vial 7（洗针到7号瓶） 3 INJECT（进样）,42,Agilent 1100 自动进样器使用须知,43,Agilent 1100 自动进样器使用须知,提高进样量的精度 进样体积小于2 L 当进样阀切换到BYPASS（旁路）位置时，在定量管内的流动相压力降低。当 进样针抽取样品时，流动相进一步降低压力。如果流动相没有充分脱气，在 进样时定量管内就会产生小气泡。在进样体积小于 2 L时这些小气泡就会 影响到进样体积的精密度。为了使进样体积小于 2 L时有最佳的进样精密 度，建议使用Agilent 1100系列真空脱气机，确保流动相充分脱气。也可以 在进样间隙自动洗针，从而进一步提高进样体 积的精密度。,
