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1、试剂柠檬酸和工业硫酸铵的质量鉴定研究,辅导老师：班级：工业分析与检验1001班成员:时间：,绪论,本次研究主要通过化学分析和仪器分析法对试剂柠檬酸和工业硫酸铵进行质量鉴定研究。柠檬酸为无色晶体颗粒，无臭，味极酸，易溶于水，溶于酒精，微溶于乙醚，水溶液呈酸性，是一种重要的有机酸。主要用于食品饮料行业作为酸味剂、调味剂，化工行业中作为抗氧化剂、洗涤剂。根据物理性质和化学性质判断该物质是否为柠檬酸，运用目视比浊法来测定柠檬酸的氯化物、硫酸盐以及易碳化物，用分光光度法来测定透光率，用化学分析法测定含量，用称量法测定硫酸灰分。工业硫酸铵为白色粉末状，物理性质稳定，不燃，具有刺激性，分解温度高。用甲醛法测
2、定硫酸铵中氮含量，用重量法测定水含量，容量法测定游离酸，分光光度法测定铁含量，目视比浊法测定重金属（以铅计）含量。关键词：柠檬酸 工业硫酸铵 分光光度法,第一章 试剂柠檬酸的质量鉴定研究,鉴别试验 含量的测定 透光率的测定 易碳化物的测定 硫酸灰分的测定 氯化物含量的测定 硫酸盐含量的测定,灼烧试验,仪器：可调电炉 瓷坩埚 坩埚钳 托盘天平 分析步骤:用托盘天平分别称取试样1g 2g 3g于瓷坩埚内，缓慢调节电路功率使试样缓慢分解，不得发出焦糖臭。 数据处理,显色试验,仪器：坩埚 具塞比色管 试剂：硫酸溶液（5%）吡啶-乙酸酐溶液 分析步骤:称取试样5mg于比色管中，加吡啶-乙酸酐溶液约5mL
3、,即生成黄色到红或紫红色的溶液。 数据处理,试剂柠檬酸的含量测定,仪器：一般实验室仪器 电子天平（0.1mg） 试剂和溶液：氢氧化钠（0.5mol/L）标准滴定溶液 酚酞指示剂（10g/L） 分析步骤:用电子天平准确称取1g试样于锥形瓶中，加50mL水溶解，加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈粉红色即为终点，同时做空白试验。 试验结论：经测定此试剂柠檬酸含量为99.77%，在合格品99.5-100.5%之间，所以此试剂柠檬酸为合格品。,试剂柠檬酸透光率的测定,仪器:比色管（100mL）紫外分光光度计 电子天平（0.1mg） 分析步骤: 用电子天平准确称取50g试样,加水溶解定容至1
4、00mL摇匀，用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长450nm下测定试样的透光率。 试验结论：透光率反应澄清度，经测定此样品溶液的透光率为95.01%95.0%，所以此样品为合格品。,试剂柠檬酸易碳化物的测定,仪器:一般实验室仪器 电子天平（0.1mg） 恒温水浴锅（精度正负1）具塞比色管 试剂和溶液：碘化钾 氯化钴 三氯化铁 淀粉指示液（10g/L） 过氧化氢溶液（3%） 盐酸溶液（1%） 硫酸溶液（1mol/L） 氢氧化钠（300g/L） 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1067mol/L）黄色原液（45.77mg/mL） 红色原液（60.14mg/mL）,分析步骤 用电子天平准确称取试样0.
5、75g于一只100mL的具塞比色管中，加浓硫酸10mL在89-91水浴中加热1分钟后迅速振摇均匀，继续在89-91水浴中加热1小时，取出迅速冷却缓缓倒入1cm比色皿中，用水为空白在波长500nm下测定吸光度At。同样条件下测定色泽限度标准溶液吸光度为A。 数据处理,K=At/A K易碳化物吸光度比值 At样液吸光度值 A标准溶液吸光度值 K=0.102/0.246=0.41 判定K1.0时合格，所以该试样柠檬酸为合格品。,试剂柠檬酸硫酸灰分的测定,试验原理：柠檬酸与硫酸反应生成硫酸盐，经过灼烧后为硫酸盐灰分。 仪器：石英坩埚（250mL） 高温炉 电子天平（0.1mg） 试剂：浓硫酸 分析步骤
6、：1.石英坩埚经高温炉灼烧30分钟称量，再灼烧15分钟称量，至恒重。 2.用电子天平准确称取试剂2g于已恒重的石英坩埚中加1mL浓硫酸使其润湿，于通风橱内加热至硫酸烟雾除尽，放入高温炉内（700-800）灼烧 30分钟称量，再灼烧15分钟称重，再灼烧15分钟称量，直至恒重。,数据处理,X=(Md-Ma)/(M-Ma)100 X硫酸灰分% Md灼烧后试样和坩埚质量g M灼烧前试样和坩埚质量g Ma坩埚质量g X=(10.6571-10.6540)/(12.6554-10.6540)100=0.15% 试验结论试验测得试剂柠檬酸的硫酸灰分为0.15%0.05%，所以此样品不合格。,试剂柠檬酸氯化物
7、含量的测定,试验原理：柠檬酸中少量氯化物在硝酸酸化条件下，与硝酸银反应生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，若试样溶液的浑浊度低于对照品，则符合限度规定。 仪器：具塞比色管（100mL）电子天平 试剂和溶液：硝酸银溶液（0.1mol/L） 氯化物标准溶液（含氯0.1g/L）氯化物标准溶液（含氯0.005g/L）硝酸溶液（13%）,分析步骤 1.用电子天平试样1g,加水溶解至15mL，加硝酸溶液1mL后立即加入硝酸银溶液1mL，避光静置2分钟，在黑背景下与标准管同时进行横向目视比浊，其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。 2.标准管的制备:吸
8、取氯化物标准溶液（含氯0.005g/L）10mL,加水5mL,与上述试样管同时做同样处理。,结论样品溶液的乳白度没有超过标准管的乳白度,所以此样品为合格品。,试剂柠檬酸硫酸盐含量的测定,试验原理：硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀形成浑浊，其浑浊程度和溶液中硫酸盐含量成正比。 仪器:100mL具塞比色管 一般实验室仪器 试剂和溶液:盐酸溶液（6mol/L）氯化钡溶液（250g/L）乙酸溶液（30%） 硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.1g/L）硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.015g/L）乙醇溶液（30%）,分析步骤 1.称取试样1g于100mL具塞比色管中，加15mL水溶解，此溶液为试样溶液。 2.取2支1
9、00mL,分别加入氯化钡溶液1mL，再加入硫酸盐标准溶液（0.015g/L）1mL，振摇，静置1分钟，于一支比色管中吸入试样溶液15mL,另一支比色管中吸入硫酸盐标准溶液10mL和水5mL，再加入盐酸溶液1mL和乙酸溶液0.5mL，摇匀，静置五分钟后，试样管的乳白度不得深于标准管。,试验结论样品溶液的乳白色没有深于标准管，所以此样品为合格品。,工业硫酸铵的质量鉴定研究,氮含量的测定 水分的测定 游离酸含量的测定 铁含量的测定 重金属含量（以铅计）的测定,工业硫酸铵中氮含量的测定,实验原理:在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成,六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液
10、。 试剂和材料:氢氧化钠溶液（4g/L） 氢氧化钠标准滴定溶液（0.5mol/L） 甲醛 甲基红指示液 酚酞指示液 仪器:一般实验室仪器 电子天平（0.1mg） 分析步骤: 1 用电子天平称取试样1g至于锥形瓶中加100mL水溶解，再加1滴甲基红指示液，用氢氧化钠标液调节至溶液呈橙色。2 加入15mL甲醛溶液再加3滴酚酞指示液，摇匀，放置5min用氢氧化钠标液滴定至浅粉色，经一分钟不消失即为终点。3 同时做空白。,数据处理,结论试验测定工业硫酸铵的氮含量为20.53，国标中合格品为20.50，所以，试验测得该工业硫酸铵的氮含量为合格品。,工业硫酸铵中水分的测定,实验原理:在一定温度的电热恒温干
11、燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。 仪器和设备:一般实验室仪器 带磨口的称量瓶 电热恒温箱（能维持温度在103-107）电子天平（0.1mg） 分析步骤:用分析天平称取5g试样，置于预先在103-107干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶盖子稍微打开，至称量瓶于干燥箱中，在103-107中烘干30分钟，取出称量瓶冷却称重，再烘干15分钟，冷却称重，再烘干15分钟，冷却称重。,数据处理,水分X以质量百分数百分数表示(%),X=(Ma-Mb)100/MMa称量瓶及试样在干燥前的质量gMb称量瓶及试样在干燥后的质量gM-试样的质量gX=(23.8321-23.7931)100/5.0178
12、=0.8 结论：经测定，工业硫酸铵中水分含量为0.8，小于国标中给定的1.0为合格品，所以，该工业硫酸铵中水分含量合格。,工业硫酸铵中游离酸含量的测定,试验原理：试剂溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 试剂和材料: 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）盐酸溶液（0.1mol/L）甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 仪器和设备：一般实验室仪器和微量滴定管（10mL） 分析步骤：称取10g试样置于烧杯中，加50mL水溶解，加1-2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色即为终点。,数据处理,结论：样品中的游离酸含量为0.51%,大于国标中的0.20%
13、，所以，此样品中游离酸含量不合格。,工业硫酸铵中铁含量的测定,试验原理：试剂中的铁用盐酸溶解后，以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，在缓冲溶液介质中，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色配合物，在最大吸光波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。 试剂和材料：盐酸溶液（1mol/L）氨水（1+2）抗坏血酸溶液（100g/L）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.5）邻菲啰啉溶液（1g/L）铁标准溶液（0.010g/L） 仪器和设备：一般实验室仪器和分光光度计 广泛PH试纸,分析步骤： 1.标准曲线的绘制,按上表吸取铁标准溶液于100mL比色管中，加水至30mL，用2滴盐酸调节PH值接近2，加1mL抗坏血酸溶液，2
14、0mL缓冲溶液，10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置15-30分钟。用分光光度计在510nm处测定其吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 2.样品的测定 用电子天平称取5g试样于烧杯中，加少量水溶解，加5mL盐酸溶液，加热煮沸2分钟，冷却后转移到100mL比色管中，稀释到50刻度，混匀，按上述步骤进行显色并测其吸光度（1.2步骤在相同情况下测定）。在标准曲线上查出相应的铁含量。,数据处理,铁含量以质量百分数表示%X=Ma/1000mMa所取试样中测得的铁质量ugm试样的质量gX=89/5040.3=0.01766 结论:此工业硫酸铵中铁含量为0.01766，大于国
15、标中给定的标准0.007，所以该工业硫酸铵中的铁含量不合格。,工业硫酸铵中重金属铅含量的测定,试验原理：在弱酸介质中（PH=3-4），硫化氢水溶液中与试剂中硫化氢组重金属生成硫化物，再与铅的标准色阶比较，以测定重金属铅的含量。 试剂和材料: 乙酸溶液 饱和硫化氢水溶液 铅标准溶液（0.01g/L） 仪器和设备：实验室一般仪器和100mL比色管 分析步骤： 1.试样溶液的制备:用电子天平称取试样25g于150mL烧杯中，加少量水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。,2.标准色阶的制备：按下表吸取铅标准溶液至比色管中，再加入10mL试液，用水稀释至30mL，加1mL乙酸溶液，10mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至50mL,摇匀，放置10分钟。与试样溶液比色。,3.测定：用吸量管吸取20mL试液与比色管中，按上述步骤操作，与铅标准色阶比较，求出试样中重金属质量。 数据处理X=25Ma/10000m m试样质量gMa与标准色阶比较得到的铅的质量ug 试样的颜色与铅标准溶液7.0mL的颜色相同，相应的铅含量为70ug，试样质量为24.9486g ;X=2570/249486=0.007014 结论： 此样品中重金属铅含量为0.007014，大于国标要求的0.005，所以，该工业硫酸铵中重金属铅含量不合格。,
