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1、循环伏安法 测定铁氰化钾电化学性能,主讲教师：许 兢,一、实验目的1、熟悉循环伏安法测定的实验技术2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理3、学习固体电极表面的处理方法,1.施加三角波电压 2.固体电极:溶液中有氧化态物质O时，在电极上被还原生成还原态RO + ne-R回扫时 R被氧化成OR O + ne-,二、实验原理,Ag/Agcl,铂盘电极,Epc,Epa,ipc,ipa,阴极峰电流ipc，峰电位Epc(pc) 阳极峰电流ipa，峰电位Epa(pa) = pa -pc,二、实验原理,电极过程可逆性 计算电极面积、扩散系数等电化学参数 表面过程,可逆体系, =2.3RT / nF =5
2、9/n mV（25）,不可逆体系：p59/n mv iPa/iPc1或1,速率常数变小,金属有机化合物：四个铁、四个五茂环和四个氧化碳组成乙腈溶剂,三、实验仪器与试剂,仪器：CHI660电化学工作站，电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极。,试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；硝酸钾溶液：1.0mol/L,四、实验步骤,1、Pt工作电极预处理不同粒度的-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物超声水浴中清洗，每次23分钟，重复三次平滑光洁和新鲜的电极表面。,四、实验步骤,2、配制试液5个50mL容量瓶0.1 mol/L的铁氰化钾溶液0, 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL,
3、3.0 mL1mol/L的硝酸钾溶液5mL用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。,+,+,+,四、实验步骤,3、循环伏安法测量将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位0.8V，转向电位-0.2V，每个浓度试液（除浓度为0的试液外）要完成4种扫描速度：50 mV/s，100 mV/s，150 mV/s，200 mV/s进行测量。,Technique,Cyclic Voltammetry,parameters,Init E= 0.8V,High E=0.8V,Low E=-0.2V,Scan Rate,Sensitivity,OK,50 mV/s，100 mV/s， 150 m
4、V/s，200 mV/s,1e-005,Initial Scan-Negative,1. 从K4 Fe(CN)6溶液的循环伏安图上，读取ipa、ipc、 、 的值。 2. 分别以ipa、 ipc对K4 Fe(CN)6溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。 3. 计算ipa/ ipc的值、 值；说明K3 Fe(CN)6在KCl溶液中电极过程的可逆性。 4.计算工作电极的有效面积。,五、数据处理,ipa、ipc与相应c的关系曲线,ipa、ipc与相应v1/2的关系曲线,1、实验前电极表面要处理干净。 2、为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 3、每次扫描之间，为使电极表面恢复初始状态，应将电极提起后再放入溶液中，或将溶液搅拌，等溶液静止后再扫描。 4、避免电极夹头互碰导致仪器短路,扫描速度 50100 mV/s,
