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1、8 合质金分析 1 8 合质金分析（Analysis for Crude Gold）1 8.1 火试金重量法测定金（Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry）1 8.2 银的测定（Determination of Silver content） 4 8.2.1 EDTA 滴定法测定银（滴定法测定银（Determination of Silver content by EDTA Titration）.4 8.2.2 火试银法测定银（火试银法测定银（Determination of Silver content by Fire-assayi
2、ng Method）.5 8.2.3 重量法测定银（重量法测定银（Determination of Silver content by Gravimetry）6 8.3 4-甲基-2-戊酮萃取分离EDTA 滴定法测定锌（Determination of Zinc content by EDTA Titration after Methyl Isobutyl Ketone Extraction after Separation of Gold and Silver）7 8.4 碘量法测定铜（Determination of Copper content by Iodometry） .8 8.5
3、EDTA 滴定法测定铅（Determination of Lead content by EDTA Titration）10 8.6 冷原子吸收光谱法测定汞（Determination of Mercury by Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry）.11 8 合质金分析 1 8 合质金分析（合质金分析（Analysis for Crude Gold） 合质金，即粗金，是经过初步冶炼的尚含有很多其它元素的一种自然金合金。这些元素大部分 为伴生矿和废旧金属中所含的各种物质或冶炼所用的金属，一般为银、铜、锌、镍、铋、铅、锑、 硒以及汞等。这些元素虽
4、然没有金贵重，但是通过一定的生产工艺加以提炼回收，经济效益也颇可 观，因此，除了准确测定合质金中金含量外，很有必要对其它元素含量进行精确的测定；而且，测 定这些元素的含量，对于金银冶炼企业收购合质金原料进行准确估价以及制定冶炼工艺也非常重要。 8.1 火试金重量法测定金（火试金重量法测定金（Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry） 称取一定重量的被测试的合质金试料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进 行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标准样品 校正计算金含量。 本法适用于合质金
5、中 3099.9的金含量的测定。 试剂试剂 纯银，质量分数99.99；铅箔，用纯铅（质量分数99.99）加工成边长约 51mm，厚度 约 0.1mm 的正方形薄片。 纯金标准样品，质量分数为 99.9599.99的片状电解精炼纯金。 硝酸（优级纯） ；硝酸（11） 、硝酸（21） 。 仪器、器皿和材料仪器、器皿和材料 箱式高温电炉，附温度控制装置。 微量分析天平，最大称量 20g，感量 0.01mg。 碾片机，小型，压延厚度可达 0.1mm。 骨灰皿，直径 30mm，高度 23mm，内径 26mm，凹面深度 10mm：用动物骨灰制成，牛羊骨 灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度 0.175mm
6、 以下的骨灰粉，加 1015（V/m）的水在 灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。 氧化镁灰皿，直径 40mm，高度 25mm，内径 30mm，凹面深度 15mm：用煅烧镁砂粉（粒度 0.147mm）与 525 号硅酸盐水泥按 85：15 混合加入水压制成型，风干一月后使用。 分金篮，用厚度为 0.5mm1.0mm 不锈钢片或铂片制成。 分析步骤分析步骤 金、银含量的预测定金、银含量的预测定：称取 0.50 g 试料两份，精确至 0.0001g。其中一份包铅箔，另一份根据 估计的含金量加 22.5 倍的纯银，然后包铅箔。将两份样品于 92010（骨灰皿）或 96010 （氧化镁灰皿）在高温电炉
7、内同时灰吹。由未加纯银的样品灰吹后金银合粒重量计算出样品的金银 合量预测值。 将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在高 温电炉内于 800左右退火 5min。取出冷却后碾成厚度为 0.150.02mm 的薄片，在高温电炉内于 750退火 3min，取出冷却后卷成空心卷。将合金卷放入已加热至 90的硝酸（11）中分金 30min，将硝酸溶液倾泻出，再加入经预热的硝酸（21） ，继续加热分金 30min。再倒去硝酸溶液， 用热水洗 5 次，将卷金（或已成碎金）移入瓷坩埚中，烘干后在高温电炉 800灼烧 5min，取出冷 却后称量，计算样品的金含量预测值，再
8、根据样品的金银合量的预测值和金含量预测值计算样品的 银含量预测值。 配料：配料： A 待测试料配料 8 合质金分析 2 根据金、银含量预测值按表 8-1 称取试料两份分别放入铅箔中，精确到 0.00001g，每份试料均 准确配入纯银，使其金银比例为 1：2.5，按表 8-1 给出的数字配入铅箔包成球形。 表 8-1 合质金的金含量， 试料含金量，g铅箔量，g分金次序分金时间，min 120 30.045.00.3013 225 125 45.055.00.4013 230 130 55.099.90.50913 240 B 标准试料配料 按表 8-1 给出的试料含金量称取纯金标准样品 4 份，
9、精确到 0.00001g，以下按分析步骤进行测 试。取 4 份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量。 灰吹：灰吹：将灰皿在高温电炉内于 950左右预热 20min，然后将上述待测试料与标准试料以合理 顺序放入灰皿中（参见图 8-1） ，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。待试料全部熔化后， 稍开炉门通风，在 92010（骨灰皿）或 96010（氧化镁灰皿）进行灰吹。当熔珠表面出现彩 色薄膜时，关闭炉门。保持温度 2min 后关闭电源，当炉温降至 750时取出灰皿冷却。 退火与碾片：退火与碾片：用镊子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部 附着物，用手
10、锤砸合粒表面至厚度约为 2mm，放入瓷舟中，在 800左右退火 5min。再将瓷舟取 出冷却，将金银合粒碾成厚度 0.150.02mm 的薄片，于 750退火 3min。取出冷却后，将该薄片卷 成空心卷，依次放入分金篮中。 分金：分金：第一次分金：将分金篮放入预热至 9095的硝酸（11）中分金，分金时间按表 1。 取出分金篮，用热水洗涤三次。 第二次分金：将分金篮放入预热至 110的硝酸（21）中分金，分金时间按表 1。取出分金 篮，用热水洗涤 57 次。 灼烧与称量：灼烧与称量：将金卷从分金篮中取出，依次放入瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在高温电炉内 于 800灼烧 5min，取出冷却后在微
11、量分析天平上依次称出卷金的质量。 注意事项：注意事项：分金后的硝酸溶液中含有银，不可丢弃，应集中回收。 8 合质金分析 3 四件试样 1357 （1）（2）（3）（4） 6824 六件试样 1357 9（1）（2）10 11（3）（4）12 6824 八件试样 1357 9（1）（2）10 6824 11（3）（4）13 15141216 十件试样 1357 9（1）（2）10 6824 11131517 19（3）（4）20 16181214 五件试样 1573 9（1）（2）10 8（3）（4）6 42 七件试样 1357 9（1）（2）10 6824 11（3）（4）13 1412 九件
12、试样 1357 9（1）（2）10 6824 8 合质金分析 4 11151713 18（3）（4）16 1412 十一件试样 1357 9（1）10（2）11 6824 12141618 20（3）21（4）22 17191315 注：（）标样； 空灰皿 图图 8-1 标样与试样在电炉中排列的顺序图标样与试样在电炉中排列的顺序图 结果计算结果计算 按下式计算金的含量，以质量分数（WAu /）表示： / Au W 134 2 () 100 mmmD m 式中：m1 测得试料金卷质量，g； m2 试料的质量，g； m3 测得标准试料金卷质量，g； m4 标准试料质量，g； D 纯金标准样品金的百
13、分含量。 8.2 银的测定（银的测定（Determination of Silver content） 8.2.1 EDTA 滴定法测定银（滴定法测定银（Determination of Silver content by EDTA Titration） 试料用硝酸、盐酸溶解后稀释，过滤，用氨水溶解氯化银沉淀，在氨性溶液中加入镍氰化钾， 镍被银定量取代，以紫脲酸铵为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定镍，从而计算银含量。 本法适用于合质金中 0.540的银含量的测定。 试剂试剂 纯金，质量分数99.99；纯银，质量分数99.99。 紫脲酸铵指示剂：称取 0.3g 紫脲酸铵与 25g 氯化钠，研磨
14、混合均匀，置于磨口试剂瓶中。 硝酸（优级纯） ；盐酸（优级纯） ；氨水（1+1） 。 镍氰化钾溶液（60g/L）：称取 15g 镍氰化钾KNi（CN）3，用 200mL 热水溶解，冷却后稀释 至 250mL，混匀（用时现配） 。 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液，c（EDTA）0.030mol/L：称取 11.2gEDTA（C10H14N2O8Na22H2O） ，用热水溶解，冷却后移入 1000mL 容量瓶中稀释至刻度，混 匀。 分析步骤分析步骤 按表 8-2 称取试料，精确至 0.0001g。 8 合质金分析 5 表 8-2 银 含 量，试 料，g 0.502.004.0000 2.
15、005.001.0000 5.0015.000.3000 15.0040.000.2000 根据试样的化学成分，用纯金及纯银配制两个标准试料。 将试料分别置于 400mL 烧杯中，加 20mL 水，5mL 硝酸，盖上表皿，低温加热溶解 30min。 加入 20mL 盐酸，低温加热使样品完全溶解（对含银量大于 8的试料，最好制成粉末状，还需长 时间溶解，并随时补充硝酸、盐酸） ，并生成氯化银沉淀，取下，洗涤表皿及杯壁，冷却至室温后 稀释至 200mL 左右，在电热板上低温加热使氯化银沉淀凝聚，至溶液清亮，取下稍冷。洗涤表皿 及杯壁，用 9cm 的中速定量滤纸过滤，氯化银沉淀用温水冲洗 23 次并
16、移入漏斗中，洗涤烧杯 3 次，洗涤沉淀 68 次至滤纸无色。将滤纸展开同氯化银沉淀一起放回原烧杯中，在不断摇动下 滴加 15mL 氨水（11） ，至氯化银沉淀完全溶解。 将溶液稀释至 100mL 左右，加入 5mL 镍氰化钾溶液（60g/L） 、50100mg 紫脲酸铵指示剂， 立即用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由黄色经红色变到紫色为终点。 结果计算结果计算 按下式计算银的含量，以质量分数（WAg /）表示： WAg / = 21 12 100 Vm Vm 式中：V1滴定标准试料消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，mL； V2滴定试料消耗的 EDTA 标准滴定溶液体积，mL； m1标准试料中的纯银质量，g； m2试料的质量，g。 8.2.2 火试银法测定银（火试银法测定银（Determination of Silver co
