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1、本科生毕业设计（论文）任务书本科生毕业设计（论文）任务书设计（论文）题目设计（论文）题目： 石墨烯薄膜制备方法研究 学院学院： 化学工程学院 专业： 化学工程与工艺 班级： 化工 0805 学生： 指导教师（含职称）： 副教授 专业负责人： 1设计（论文）的主要任务及目标设计（论文）的主要任务及目标主要任务：（1）利用 Hummers 法制备氧化石墨；（2）利用电化学还原法制备石墨烯。主要目标：配置一定浓度的氧化石墨溶液，导电玻璃作为基底，将氧化石墨溶液涂于导电玻璃表面，在恒电压下还原氧化石墨，制得薄层石墨烯。2设计（论文）的基本要求和内容设计（论文）的基本要求和内容了解石墨烯国内外的研究现状
2、和发展趋势，以及有关石墨烯的一些制备方法和表征手段，掌握基本的实验操作技能，学会分析实验结果。毕业论文完成后应具备独立进行研究的能力。 3主要参考文献主要参考文献1 朱宏伟，徐志平，谢丹等.石墨烯-结构、制备方法与性能表征M.北京：清华大学出版社，2011:36452 郭鹏.石墨烯的制备、组装及应用研究D,北京：北京化工大学，20103 Hummers W S, Offeman R E, Preparation of graphite oxideJ.J Am Chem Soc, 1958,80(6):13394进度安排进度安排设计（论文）各阶段名称起 止 日 期1前期文献查阅并准备开题2012
3、.2.152012.2.292进行相关实验，处理实验数据，分析结果2012.3.12012.5.13总结实验结果，编写实验论文2012.5.12012.5.204完善毕业论文，进行相关的修改2012.5.202012.5.305准备毕业答辩及毕业相关的工作2012.5.302012.6.5石墨烯薄膜制备方法研究石墨烯薄膜制备方法研究摘摘 要要石墨烯是由单层碳原子组成的二维材料，它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质，成为当前研究的热门课题。现有许多制备石墨烯的方法，比如固相法的机械剥离法、外延生长法；液相法的氧化还原法、有机合成法、溶剂热法；气相法的化学气相沉积法、电弧放电法等。石
4、墨烯在超级电容器、锂离子电池、纳米复合物等方面有着广泛的应用。本文主要是探究电化学还原法制备薄层石墨烯的新方法。本文利用 Hummers 法制备了氧化石墨，将所制得的氧化石墨溶解于 N，N-二甲基甲酰胺溶液（DMF）中，然后把溶有氧化石墨的 DMF 溶液涂在导电玻璃表面，利用循环伏安法找出最佳的还原电压，在此恒电压下还原氧化石墨烯制得石墨烯，然后用红外光谱对其进行表征，同时利用紫外可见分光光度仪测试石墨烯的透射率测量石墨烯的厚度，发现我们合成的石墨烯基本为单层。关键词：石墨烯 氧化石墨 电化学还原法 Research on the preparation of thin-layer graph
5、eme methodAbstractGraphene, one novel single atom layer structured carbonaceous nanomaterial, has attracted increasing number of research s due to the unique physical and chemical properties. There are several methods to fabricate the grapheme which have been studied and published, including solid s
6、tate methods : mechanical exfoliation, epitaxy growth et al, liquid state methods : oxidation reduction, organic synthesis, solvothermal method et al, and gas state:chemical vapor deposition, arc-discharge method et al. Graphene has showed great potential in the application of Supercapacitor, Li-ion
7、 batteries, nanocomposites.In this paper, We much attention on synthesizing graphene by a new method-the electrochemical reduction method.We prepared the Graphite oxide by Hummers method and dissolved it into the N,N-dimethyl formamide (DMF) solution, coated the former DMF solution on the surface of
8、 conductive glass. Graphene was synthesized at the best stable voltage which was found by cyclic voltammetry.We utilized the Infrared Spectroscopy (IR) to characterize the formation of the graphene and detected the thickness of the graphene by UV VIS, and found the graphene we fabricated that is alm
9、ost single layer.Keywords: graphene, graphite oxide, electrochemical reduction目目 录录前 言1第 1 章 绪 论2第 1.1 节 石墨烯概述.2第 1.2 节 石墨烯的基本性能.31.2.1 电子学性能41. 2.2 热学性能.41. 2.3 力学性能.51. 2.4 磁学性能.5第 1.3 节 石墨烯的制备方法 51.3.1 机械剥离法51.3.2 外延生长法.61.3.3 氧化石墨还原法.61.3.4 电化学还原法.71.3.5 化学气相沉积法.71.3.6 电弧放电法.8第 1.4 节 石墨烯的表征技术 81
10、.4.1 光学显微技术81.4.2 扫描电子显微镜（SEM）技术81.4.3 透射电子显微镜（TEM）技术91.4.4 扫描电子显微镜（SPM）技术91.4.5 拉曼光谱（Raman）技术.9第 1.5 节 石墨烯的应用前景 91.5.1 石墨烯太阳能电池91.5.2 锂离子电池的应用101.5.3 单电子晶体管111.5.4 气体传感器111.5.5 电化学电容器12第 2 章 实 验 部 分13第 2.1 节 本论文的选题背景、目的和意义 13第 2.2 节 实验试剂和仪器 132.2.1 主要试剂、材料和仪器13第 2.3 节 分析方法 152.3.1 循环伏安法152.3.2 紫外可见
11、分光光度计16第 2.4 节 实验步骤 162.4.1 氧化石墨的制备162.4.2 石墨烯薄膜的制备17第 3 章 结 果 与 讨 论20第 3.1 节 石墨烯的电化学还原 203.1.1 石墨烯的循环伏安行为203.1.2 石墨烯的恒电位还原21第 3.2 节 石墨烯的红外光谱表征结果与讨论 22第 3.3 节 石墨烯的紫外可见光谱测试结果与讨论 23第 3.4 节 CuInS2薄膜/石墨烯的光电效应测试结果与讨论.24第 4 章 结 束 语26致 谢27参 考 文 献28前前 言言碳是作为一种非金属元素在地球上广泛存在，是人类生活中不可或缺的一种物质。碳单质很早就被人们发现并利用，石墨和
12、金刚石在 1924 年被研究者发现，然后相继在 1985 年、1991 年发现了富勒烯和碳纳米管，而最大的发现应该算是 2004 年成功制备出的单层石墨烯，纠正了以前科学家们的一些错误认识二维晶体材料在常温下无法稳定存在，引起了人们的广泛关注，目前已成光学、电子学、磁学、传感器、储能催化等诸多领域的热点话题，显示出了石墨烯巨大的应用潜能。石墨烯由于具有独特的物理化学结构使其拥有良好的热稳定性、透光性、导电性和机械强度而经常被用来作为导电纳米材料的填充物，正因为石墨烯这些优良的特性才受到广泛关注，科学家们正努力探索制备石墨烯的最佳方法，虽然已经研究出许多制备方法，但仍然存在一些不足之处和需要改进
13、的地方。本课题主要就是探究新的制备方法，并对原料和产物进行了表征。第 1 章 绪 论第 1.1 节 石墨烯概述石墨烯是由碳原子在二维平面按正六边形紧密排列成的蜂窝状晶格结构，它可团聚成零维的富勒烯1、卷曲成一维的碳纳米管2而三维的石墨是由单片石墨烯经过堆砌而形成的3（如图 11）,图 11是构建所有碳质材料的基础。石墨烯一直是石墨和后来出现的碳纳米管的基本单元，但传统理论上认为，石墨烯也只能是一个理想化的结构，不会实际存在，早在 1934年，朗道（L.D. Landau）和佩尔斯（R.E. Peierls）4就指出准二维晶体材料由于自身的热力学不稳定性，在常温常压下会迅速分解。科学家们一直没有
14、放弃对石墨烯的探究，经过多年的研究，直到 2004 年，曼彻斯特大学的 Andre Geim 和他的弟子Konstantin Novoselov 尽然首次用简单的微机械剥离法制得薄层的新型二维原子晶体的石墨烯5，极大的丰富了碳材料家族，在透射显微镜下发现悬浮的石墨烯层片上存在大量的波纹结构（图 12），图 12 石墨烯表面的热起伏振幅大约为 1nm，石墨烯就是因为表面形成褶皱或者吸附其他分子维持了自身的稳定性。石墨烯是指单层的石墨层片，仅有一个原子的厚度 0.35nm，约为头发丝直径的二十万分之一。石墨烯的结构稳定性非常高，而且各碳原子之间的连接相当柔韧，当受到外力攻击时，就会歪曲变形，使得碳
15、原子不必重新排列来适应外力，从而保证了自身的结构稳定性6。作为单质，石墨烯具有许多优异的性能，如它最大的特性就是其电子的运动速度是光速的三百分之一，是目前已知材料中电子传导速率最快的，远远超过了一般导体中电子的运动速度，其室温下的电子迁移率可达1.5104m2V-1s-17，是锑化铟材料（目前已知具有最高迁移率的材料）的两倍，超过半导体硅迁移率的十倍，在低温骤冷的情况下，其迁移率高达 2.5105m2V-1s-1；石墨烯虽然单质只有一个原子的厚度，且是已知材料中最薄的一种，但它的强度非常高，是已测试材料中最高的，强度达到 130 GPa，是钢的一百多倍；且石墨烯的热导率可达 5000 Wm-1K-1，是金刚石的三倍8；石墨烯还具有优异的光学性能，理论实验结果表明，单层石墨烯可吸收 2.3%的可见光，即透过率为 97.7%9；石墨烯的理论比表面积高达 2600m2/g10，用石墨烯制成的微传感器可以感应单个原子或分子，当气体分子附着或脱离石墨烯表面时，吸附的分子将改变石墨烯的局部载流子浓度，导致电阻发生阶跳跃性变化，气体传感器就是根据这个原理制作的。此外，石墨烯还具有室温下的半整数的量子霍尔效应、隧道效应、永久的导电率及铁磁性等一系列特殊性质11，掀起了一股新的“碳”研究热潮。第 1.2 节 石墨烯的基本性能碳原子以 sp2杂化连接形成我们
