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1、湿法炼锌生产中铟的富集实践郭天立任益民(葫芦岛锌厂 ,葫芦岛 ,125003)摘要 本文介绍了某湿法炼锌企业挥发窑氧化锌回收锌及铟的连续浸出工艺及生产实践 ,通过生产中的探索确定了最佳生产操作技术条件。关键词 湿法炼锌挥发窑氧化锌综合回收铟渣富集湿法炼锌生产过程中 ,产出的各种烟尘、中间渣及溶液常含有多种有价金属 ,稀有金属铟便是其中之一。铟伴生于锌精矿中 ,随着湿法炼锌生产过程的进行 ,锌精矿中的铟绝大部分进入浸出渣 ,并在挥发窑处理浸出渣时进入挥发窑氧化锌中。通常挥发窑氧化锌含铟 0. 05 % 0. 09 % ,湿法炼锌生产中铟的综合回收 ,便是从挥发窑氧化锌的处理开始的。1 传统的铟富
2、集工艺在湿法炼锌生产过程中 ,传统的铟富集工艺便是传统的氧化锌浸出工艺。我国的湿法炼锌厂 ,氧化锌浸出通常采用两段间断浸出 ,一段为中性浸出 ,一段为酸性浸出。至于把中性浸出做为第一段还是把酸性浸出做为第一段 ,要视氧化锌中各种成份的组成及以提取哪种有价金属为主而定。例如株洲冶炼厂 ,氧化锌的处理采用一段中性浸出和两段酸性浸出 ,生产多年 ,一直很顺畅。其工艺流程见图 1。2 氧化锌连续浸出流程随着生产规模的扩大 ,为了减少设备 ,增大氧化锌处理能力 ,某企业采用了氧化锌连续浸出流程 ,其工艺流程见图 2。硫酸废电解液废电解液送矿粉系统氧化锌焙砂(送铅系统 )滤液 滤渣过滤中和底流上清液浓密高
3、酸浸出e 株洲冶炼厂 出流程图521998 年第 6 期 有 色 矿 冶 1995o., 个 ,其中中浸槽 4 个 ,酸浸槽 3 个 ,单槽容积 45浸出槽采用阶梯形配置 ,利用槽与槽之间的高度差形成液位差保证浸出液的流动 ,槽内安装铅制缓冲筒 ,机械搅拌。主要技术条件为 : 浆化液固比 :911 1 ;中性浸出终点 p H 值 :5. 0 5. 2 ;中浸温度 :60 70 ;中浸时间 :1 1. 5 h ;酸浸温度 :65 75 ;酸浸终点酸度 :18 20g/ L ;酸浸时间 :8 h 。矿粉系统混合液废电解液(送矿粉系统 )滤液铅渣(送矿粉系统 )铟渣压滤液压滤过滤锌粉置换(送矿粉系统
4、 )底流上清液浓密酸性浸出底流上清液浓密中性浸出球磨浆化挥发窑氧化锌图 2 某企业氧化锌处理流程3 试生产中的效果评价该企业的氧化锌连续浸出流程即铟富集工艺投入使用后 ,由于片面强调氧化锌中锌的回收水平及回收能力 ,规定氧化锌中浸液的浓密机底流连续排放 ,致使中性浓密底流相对密度较小 ,液固比大 ,排出量难以控制 ,中性底流的浸出时间不足 ,与设计的浸出时间 8h 相距甚远 ,而且由于液固比大 ,酸浸液铟浓度较低 ,只有 100 很难提高 ,对后续的铟置换过程极其不利。铟置换渣的铟品位达不到设计要求 ,处理量又大 ,难以适应铟提取工序的要求。经研究 ,将酸性浓密上清液全部返回氧化锌浆化工序 ,
5、减少原矿粉系统混合液用于氧化锌浆化的用量 ,使氧化锌酸性浓密上清的铟水解再次进入氧化锌中浸渣中 ,重新进入酸浸浸出 ,相当于提高了氧化锌中浸渣中铟的含量。这样操作后 ,氧化锌酸浸液中铟浓度富集到了 250L 以上。这时 ,排出部分酸上清液进行铟置换过程 ,处理量小 ,铟渣品位达到 1. 5 %以上 ,满足了后续提铟的要求。按这种方法生产一段时间后 ,发现铟渣产量较低。追查原因 ,在于铟的浸出率较低 ,氧化锌酸浸渣含铟较高。与设计要求相比 ,酸浸时间明显不足 ,远远达不到8h ,只有 1h 左右。但要想达到 8h 的浸出时间 ,在连续浸出的条件下使用原有设备是难以实现的。于是 ,摸索适宜的工业生
6、产浸出条件来提高铟的浸出率 ,同时保证锌回收的水平和能力便成了迫在眉睫的问题。4 氧化锌酸浸最佳技术条件的选择为了摸索氧化锌中铟浸出的最佳技术条件 ,我们特别做了如下试验 :试验仪器 :1600杯 3 个 ,300 个 ,100 筒 1 个 ,50 筒1 个 ,温度计 8 根 ,精密 p H 试验若干 ,可调温电阻炉 1 台。由于常规氧化锌浸出工艺中 ,氧化锌中浸液 p H 值为 5. 0 左右 ,含铟浓度只有几 L ,不具备提取铟的条件 ,所有的铟62 有 色 矿 冶 1998 年第 6 期 1995o., 以本试验的原料取氧化锌中浸液浓密机底流。取相对密度为 1. 9 的氧化锌中浸渣800
7、 均量放入 4 个 300 烧杯内 ,编号为 A、 B、 C、 D 样。把这 4 个样分别放于电阻炉上加热 ,同时加锌电解废液 (含酸 151. 26 g/ L ) 浸出 ,人工搅拌 ,保持浸出过程 p H 值始终小于 0. 5 ,浸出终了后过滤。试验条件及测量结果见表 1。表 1 相对密度 1. 9 的氧化锌中浸渣浸出条件及结果内容样品实验条件 测定结果始酸(g/ L)温度( )反应时间(h)浸出液含铟(g/ L)浸出液含酸(g/ L)渣含铟( %)渣含锌( %)A 50. 42 85 90 1. 5 0. 39 8. 94 0. 50 13. 42B 55. 22 85 90 1. 5 0
8、. 57 7. 32 0. 35 12. 60C 55. 22 90 95 2. 0 0. 59 6. 42 0. 32 12. 45D 55. 22 90 95 2. 5 0. 63 6. 81 0. 30 13. 57本试验说明 ,浸出温度越高 ,铟的浸出率就越高。设计中要求的温度 65 75 ,远远不能满足要求。最好把温度控制在90 95 。反应时间要保证 2. 0 h 以上浸出效果才比较理想。实际生产中反应时间不足1. 4 h 也是浸出率低的一个原因 ,但设计中要求的浸出时间 8 h 也是没有必要的。A、 B 两个样品 ,除始酸不同外 ,其余条件均相同。但浸出液铟浓度差距很大 ,说明反
9、应过程中 ,始酸越高 ,对提高浸出率越有好处。同时 ,几个试验终了酸度都较低 ,远没有达到设计的 18 22 g/ L ,致使浸出渣含铟偏高。如果进一步提高浸出始酸浓度 ,可望把浸出渣含铟进一步降低 ,浸出液铟浓度会提高得更多。氧化锌中浸渣的相对密度也是一个重要因素。如果相对密度太低 ,酸浸的液固比便偏大。在铟原料品位和浸出率变化不大的情况下 ,浸出液中的铟浓度便较低 ,不利于后续的置换操作。5 氧化锌酸浸生产操作规程的确定根据对试生产阶段存在问题的分析及试验室小型试验的结论 ,对生产中的操作条件做了修改。氧化锌中浸液浓密机的底流排放 ,实行间断操作 ,保证底流相结密度大于 1. 5 ,达不到
10、 1. 5 就停止排放 ,这样就保证了酸浸时的液固比要求。增开酸性浸出槽 ,延长酸浸时间 ,保证酸浸时间大于 2 h 。酸浸温度控制在 85 95 ,尽量保证90 95 。精心调整酸浸第一槽酸度 ,保证含酸大于 25 g/ L ,这一酸度控制的目的是保证酸浸最后一槽含酸 18 22 g/ L 。按上述条件执行后 ,氧化锌酸浸液含铟浓度比较理想 ,完全可以满足提铟的要求 ,无论是浸出率还是处理能力都比没修改条件前有明显提高。721998 年第 6 期 有 色 矿 冶 1995o., 氧化锌酸浸液置换铟时锌粉的选择氧化锌酸浸液置换铟工序生产初期 ,使用 - 120 目蒸馏锌粉。由于安全因素的考虑
11、,置换槽顶设有负压排风装置 ,以集中定向排除产生的砷化氢气体。使用的蒸馏锌粉 70 %在 - 325 目以下 ,这样细的锌粉在加入过程中 ,一部分在负压下进入排风系统飞扬损失掉 ,造成原料浪费。另外 ,置换渣在压滤过程中 ,细锌粉更易堵塞滤布的孔隙 ,致使压滤速度低 ,压滤渣含水高。经反复论证 ,选择了 - 120 目的喷吹锌粉进行置换。该锌粉 - 325 目以下占的比例仅 20 %左右 ,加入置换槽过程中 ,飞扬损失极小。由于粒度分布更趋于粗颗粒 ,压滤速度也明显提高 ,压滤渣含水分也达标 ,小于 50 %。同时 ,对置换铟过程本身无任何影响 ,可满足置换铟的技术要求。经过了试生产的实践及后
12、期的摸索 ,对生产中的一系列条件都做了适当的修订。条件修订后 ,生产状况明显改善 ,氧化锌酸浸液置换铟液中的铟浓度显著提高 ,满足了铟渣富集的要求。同时铟的浸出率得到了提高 ,铟渣产量也大幅度增加 ,铟置换渣品位稳定在 1. 5 %以上 ,氧化锌酸浸渣含锌达到 12 %以下 ,含铅达到 30 %以上 ,含铟小于 0. 1 %实现了当初设计的目标。7 结论(1)湿法炼锌挥发窑氧化锌采用两段浸出 ,其中第一段采用中浸 ,选择连续浸出方式 ,第二段采用酸浸 ,选择间断浸出方式 ,不但能最大限度地回收锌 ,对铟的回收也极为有利。(2)适应提铟的要求 ,氧化锌酸浸的最佳条件为 :温度 85 95 ,反应
13、时间 2浸出始酸 65 70 g/ L ,终酸 18 22g/ L 。(3)为提高氧化锌酸浸液中铟浓度 ,把部分酸浸液返回中浸 ,溶液中的铟沉淀进入中浸渣 ,再返回酸浸重新浸出 ,是一种有效的办法。(4)控制氧化锌中浸渣的相对密度在1. 5 1. 9 ,即控制氧化锌酸浸的液固比在适当范围 ,也是提高氧化锌酸浸液中铟浓度的必备条件。(5)氧化锌酸浸液中铟的置换 ,采用 + 325 目喷吹锌粉效果较好 ,不但单耗低 ,压滤速度快 ,铟渣品位及置换效率也很理想 ,可以实现较好的指标。(上接第 18 页 )应控制在 6 % 8 % 为宜。(3)氧化矿石采用硫化浮选法 ,由于硫化钠即是氧化矿物的硫化剂 ,同时也是一种抑制剂 ,所以必须较好地控制其用量。该矿石硫化钠总用量为 12 t。(4)锌矿物较细且与铁的氧化物共生 ,要想获得理想的锌精矿品位是非常困难的。本试验以硫化钠作为矿浆 p H 值的调整剂 ,用胺类捕收剂捕收锌矿物 ,得到锌精矿含锌 37. 13 % ,回收率 71. 44 %的较好技术指标。(5)氧化矿物浮游性能差 ,试验中采用多段加药多段选别 ,浮选时间亦较长。82 有 色 矿 冶 1998 年第 6 期 1995o.,
