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1、焦化分馏塔顶部结盐的原因 分析和对策,广石化焦化装置,1概况,中石化广州分公司炼化1延迟焦化装置，为两炉四塔模式、设计产能为80万吨/年的单面辐射延迟焦化装置，1996年2月投产，2002年经过换热改造及采用零循环比流程扩能到100万吨/年焦化装置，分馏塔塔盘改为条形浮阀，2003年9月分馏塔出现塔顶温度倒挂，汽油质量无法控制的现象，汽油干点高达245，柴油质量控制正常，2004年6月装置停工检修，发现2427层塔盘已经被焦粉堵死，浮阀完全不能动作，2005年5月，装置缩短生焦周期，即由24小时生焦周期改为20小时生焦，从而使到装置的处理能力由3000t/d提升到3300t/d，2006年2月
2、装置进行第一次分馏塔水洗。2007年2月份检修开起来后，由于焦炭塔的问题处理量从3300吨/天降到2700吨/天,汽油干点控制指标为200,2007年一共进行了4次水洗。,2 分馏塔顶部塔盘出现结盐的现象,根据长时间的数据跟踪分析，我们得出以下几个现象，可以判断分馏塔出现结盐： 分馏塔顶温度和顶循抽出温度的温差（温差顶循抽出温度-分馏塔顶温度）变小，甚至倒挂。 为了控制汽油质量，顶循流量在同等条件下，需要增大。 顶循出现抽空现象。 分馏塔柴油集油箱液面出现波动，手动操作都难以控制。集油箱汽相温度异常。 出现汽油质量无法控制（往往最后出现，出现以后所有调节操作无效）。,2分馏塔顶部结盐的原因分析
3、,作为焦化装置来说，携带焦粉是正常的，也是不可避免的，只要原料一定和处理量一定时，从焦炭塔携带到分馏塔的焦粉总量是一定的，而且多年的实际运行经验，这些焦粉的携带并没有造成下游装置的问题，是合理的可接受的；问题时如何让这些焦粉流动起来，不要堆积、结块，从而堵塞工艺介质流通和交换的通道。 作为分馏塔来说，从焦炭塔带来的焦粉，都是细粉，会在分馏塔的各个侧线进行分配带走，在分馏塔正常运行的情况下，如果再那个环节出现了集结停留，那分馏塔在这个位置的运行肯定出现了问题，就广石化的情况来看，盐的出现，吸附焦粉，从而加速了分馏塔塔盘的恶化，单独的盐或者焦粉问题都不会很严重，当焦粉和盐结合在一起，问题很快就出现
4、了，因此分析的前题是；先有盐的析出后有焦粉的堆积。,2分馏塔顶部结盐的原因分析,2.1 温度对分馏塔结盐的影响 根据多年的检修塔盘检查情况以及外厂焦化装置的情况，出现问题的塔盘都是在顶部4层，界线很是分明，4层以下基本上看不到塔盘堵塞的现象，2004年6月装置停工检修，发现2427层塔盘已经被焦粉堵死，浮阀完全不能动作，其中24、25、26、27层的焦粉堆积高度为3厘米、20厘米、10厘米、3厘米，就是这种情况下，顶部4层以下也是干干净净的。分析一下23层和24层的差别，就是温度，其他的性质基本相同，这就意味着温度是分馏塔结盐的重要因素。,2.1 温度对分馏塔结盐的影响,从操作数据分析，200
5、6年2月份装置也曾因2005年12更改汽油干点指标，顶部温度低控，引起分馏塔顶部塔盘分离效果下降，进行水洗且汽油干点改高指标控制后，顶部分馏塔运行工况正常，2006年年底大修，检查分馏塔顶部塔盘很干净。表1、2是2006、2007年分馏塔顶部4层塔盘运行参数。,表1、2006年T-102顶参数,表2、2007年T-102顶参数,表2、2007年T-102参数,图1 06年和07年温差变化对比图,图2 06年和07年分馏塔顶温度变化对比图,2分馏塔顶部结盐的原因分析,从图1可以看出分馏塔顶部温差06年比较平稳，07年的变化较大（其中还经过了多次水洗）。 06年2月水洗后，全年平稳运行无水洗，07
6、年的水洗了4次（7、8、9、11月），密度很大，从图2数据可以看出，06年的塔顶温度几乎和07年的抽出温度一样，我们可以认为分馏塔顶部结盐的温度在130左右，就是说分馏塔顶循抽出温度要控制在130以上，盐的析出就会大大降低，分馏塔的运行周期就会延长，当然分馏塔的结构不一样，温度可能也会不一样，但是趋势应该是一样的。,图3 顶循抽出温度变化图,2分馏塔顶部结盐的原因分析,根据上图，可以看出温度在早期还是比较高的，并且稳定在130以上，但是在18日以后顶循抽出温度变化变大，并在30日突变，抽出温度下降到109，而且无法恢复温差。,2.2 原料对分馏塔结盐的影响,原料对分馏塔顶结盐的影响时肯定的，原
7、料的残炭从12到现在最高27，变化很大，广石化1延迟焦化装置的2002年以前装置汽油干点一般都控制在180，塔顶温度大部分低于100，装置运行超过2年后装置才出现过汽油质量无法控制的现象，检修发现顶部4层出现粘稠物，但是都很少出现汽油质量不合格的现象。自2002年以后装置分馏塔顶部结盐的情况变得频繁，广石化2焦化装置开起来后，一样存在塔顶结盐的情况，而且出现的时间基本一样。因此说原料时导致分馏塔结盐的一个重要因素，但对于原料中的那些物质导致结盐，目前还没有这方面的研究。,3 分馏塔结盐的对策,分馏塔顶结盐，主要因素有原料、处理量、塔顶温度（汽油干点），但是在实际生产中，原料、处理量可控制的力度
8、很小，可操作性小，所以不作讨论，那么剩下的就是塔顶温度和结盐后处理手段了。,3.1提高汽油干点控制指标,装置2004年7月检修后开起来，汽油干点一直控制在210，运行平稳，9月份该控195，顶循抽出温度从143下降到126，12月份汽油干点指标改回210后，顶循抽出温度无法回升，2006年2月进行水洗，顶循抽出温度回升到144，之后平稳运行到2006年底装置停工大修，分馏塔平稳运行了将近两年半；2007年装置汽油干点控制195，分馏塔被迫进行多次水洗后，间隔最小的只有一个月，最后一次将干点从200提高到205，水洗后分馏塔运行了4个月。 从这里可以看出，要防止结盐的形成，要有适当的塔顶温度，从
9、我们摸索的经验的经验来看，210的指标目前是个合适的指标，这需要全厂配合，不是装置可以自己做到的；当然，原料不同会有不同温度要求，这就需要摸索出合适的控制指标。,3.2 提高分馏塔塔顶部的负荷,根据装置处理量较低的情况2800t/d），采用在柴油吸收返塔线上增加汽油注入，我们在2006年11月水洗后在18层回流线中增加了2.6t/h的汽油，提高顶部的气速。,3.3分馏塔水洗,汽油干点控制要受到全厂石脑油平衡的约束，如果这方面产生矛盾时，分馏塔进行水洗就是必须的了，下图为装置水洗的流程简图：,3.3分馏塔水洗,3.3分馏塔水洗,操作要点: 拉低汽油分液罐和稳定系统塔和容器的液面. 粗汽油改直出装
10、置. 稳定系统用补充吸收剂维持运行. 将柴油的换热器走副线. 用汽油泵打水补顶循,控制塔顶温度在100. 水到柴油集油箱后,注意液面控制,防止影响蜡油系统. 汽油分液罐液面达到80%后,停水补顶循,拉低汽油分液罐液面后,停顶循,在顶循泵入口给蒸汽反吹入口(进分馏塔). 水洗过程中,顶循流量要定时变化,冲击塔盘.,3.3分馏塔水洗,多次的水洗经验总结，有一点是可以肯定的，就是水无法溶解焦粉和盐的结合物，长时间的平稳流量的水，是无效果的，必须人为造成分馏塔顶部波动，松动塔盘沉积的固体物质，由于水的密度较大，将该物质带走，柴油采样可以看到明显的焦粉颗粒和一些粘稠状物质的存在。水洗后分馏塔恢复正常后，
11、要通过顶部温差观察水洗的效果，如果温差太小，就要重新水洗，并加大波动操作；每次水洗都可以将温差恢复到1523。,4.结论和建议,4.1提高汽油汽油干点控制指标 要争取尽量高控汽油干点，提高分馏塔顶的操作温度，可以有效防止分馏塔结盐，保证分馏塔的运行周期。 4.2 结盐后尽早对分馏塔进行水洗 因为结盐出现汽油不合格后，正常的调节手段是无效的，实践证明水洗可以有效解决分馏塔顶部结盐堵塞塔盘的情况，保证汽油质量得到控制。塔顶温差的恢复是检验水洗效果的重要指标。,4.结论和建议,4.3 不同的原料结盐的情况不一样，气速对塔盘堵塞的速率有影响 不同的原料对结盐的形成要求是不一样的，在同一原料的情况下，两套装置将同时出现结盐的迹象，出现温差降低，但是由于处理负荷和分馏塔结构不同，运行的周期长短不同，对于处理量较低的装置可以通过汽油回注的方式，提高塔顶的气相负荷，可以提高焦粉的流动速度，延长分馏塔的运行周期。,4.结论和建议,4.4 建议 和科研机构进行合作，研究合适的焦化分馏塔顶部抗盐塔盘。 改造分馏塔顶部流程，使水洗成为一种常规的操作，适时进行短时间的水洗操作。 科学制定焦化汽油的干点，对使用焦化汽油作原料的装置进行攻关，使提高焦化汽油的控制干点成为可能。,报 告 完 毕谢 谢,
