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1、Varian VNMR and VNMRJ,VNMRJ,VNMR,VNMR,acquisition status window,acquisition window,menu system,graphics window,VNMR,text window,VNMR-Sun Mouse,Sample,ej 弹出样品 ij 导入样品,Lock,鼠标左键，右键,Lock,far off resonance,change Z0 lock gain lock power,off resonance,approaching resonance,change Z0,lock on,change Z0,Loc
2、k,Z0的位置由溶剂类型决定 调节Z0时lock off Lock level的最佳范围在80100之间 建议相应提高lock gain而使用较低的lock power Lock power 太高时，会导致对样品产生影响的能量在驰豫过程中无法被完全消散掉，进而导致溶液的过热及谱图质量的下降，称为saturation. 调节lock power 使锁场信号的强度大约为最高值的80,Tune and Match,qtune,Tune and Match for proton,Tune and Match for 13C,Channel 1 for proton 2 for 13C,Attenuat
3、ion 9 for max sensitivity,reflection meter, 数字越小越好,Shimming,Z1C Z2C,Z1C Z2C,Z1 Z2,调节至lock level最高,一维氢谱操作指令,setup(h1,cdcl3) 建立实验 acqi: 打开acquisition窗口，调节lock，shim，spin dg：调出参数并适当修改 go：扫描并记录FID wft：对当前已经存盘的FID进行窗函数处理和傅立叶变换 ga：go automatic扫描并记录FID，FID结束后自动进行傅立叶变换 au：acquisition with automatic proceeing
4、扫描nt次数，每个bs次数后wft sa: stop acquisition 可继续扫描 aa: abort acquisition 不可继续扫描 ra: resume acquisition 重新开始扫描,一维氢谱操作指令,nl: nearest line 选择离光标最近的峰 rl: reference line 设定参考频率 sp: start of plot 谱图的起始位置 wp: width of plot 谱图的宽度 ds: display spectrum 显示谱图 aph: auto phasing 自动调整相位 pl: 绘制谱图部分 pscale: 绘制坐标 pir: 绘制积分
5、 ppf:绘制频率 pap:绘制参数 page:打印输出,一维氢谱的参数,setup(h1,cdcl3) dg：display groups of parameters,一维氢谱的采样参数,sfrq: spectrometer frequency tn: transmitter nucleustn=h1 tn=c13 tn =f19 tn=p31 tn=n15 at: acquisition time 0.001100s一般为24s np: number of data points per second 646000 np=2*at*sw sw: spectral width 1002300
6、0Hz400MHz谱仪 5998.8Hz 15ppm用鼠标选定范围 movesw bs: block size 132767一般为4的倍数 wft nt: number of transients ct: completed transients,一维氢谱的采样参数,fb: filter bandwidth Hz fb=0.6*sw ss: steady state pulse 下一个FID之前脉冲恢复的位置 pw: pulse width 0.21000hspw90=18hs pw=45hs 4560 degree tpwr: transmitter power 063 dB p1: fir
7、st pulse width 0.21000 sec d1: first delay 04095 sec经过p1之后的驰豫时间 d2: second delay 04095 sec经过pw之后的驰豫时间 tof: transmitter offset -1000010000Hz 相当于Topspin中的o1p默认值为5.5 ppm 4.5 ppm 为中心，tof=-400,一维氢谱的处理参数,lb: line broadening 一般13Hzlb越大sensitivity增加，resolution降低 fn: Fourier number 傅立叶变换的点数 fn=2*np vs: verti
8、cal scale 谱线的高度 rp: zero-order phase lp: first-order phase vp: vertical position 基线的位置需要打印积分值时 vp=12 lvl: first-order baseline correction tlt: second-order baseline correction,一维氢谱操作流程,setup(h1,cdcl3) 建立实验 acqi: 打开acquisition窗口，调节lock，shim，spin dg：调出参数并适当修改nt=16 bs=4 sw=6000 go: 采样 wft：傅立叶变换 aph：自动调
9、整相位 nl， rl：设定参考值 积分 th 设定门槛 svf(文件名) pl pscale pir ppf pap page VNMR中以空格分隔，可以连续输入命令，连续执行,积分,出现一绿色积分线,积分线水平：鼠标中键调节积分线高度 积分线不水平： 左键选择积分区域，中键调节，完毕后再按,积分切割：左键设置，右键取消两次点击左键设定积分范围cz 删除现有积分 dirp: 显示积分值,一维碳谱操作流程,setup(c13,cdcl3) 建立实验 acqi: 打开acquisition窗口，调节lock，shim，spin dg：调出参数并适当修改nt=1024 bs=16 sw=20000
10、go: 采样 wft：傅立叶变换 aph：自动调整相位 nl， rl：设定参考值 th 设定门槛 svf(文件名) pl pscale ppf pap page,DEPT,取得一维碳谱 jexp2: 调出另一实验区(共7个实验区) DEPT: 调出DPET实验参数 da: display array 显示mult的值mult=0.5,1,1.50.5-DPET45, 1-DPET90, 1.5-DEPT135 dg: 检查参数 go: 采样 wft：傅立叶变换 aph：自动调整相位 dssa: display stacked spectra automatically 纵向同时显示几个谱图 A
11、dept: 自动分析,分为protonated, CH, CH2, CH3四张谱图 pl pscale pap page pldept,DEPT,COSY,sw1: spectral width in the first dimension, 谱图范围 ni: number of increments in the second dimension, F1累积次数 做一普通氢谱并进行处理,选取COSY所需要的范围 movesw ga 再做一次氢谱 mf(1,5) jexp5 wft将该氢谱移至另一实验区并处理 COSYni=128 nt= fn=2048 fn1=2048 go or ga2d
12、 采样wft2d: 进行二维的傅立叶变换 dconi: 打开二维处理视窗,用里面的按钮进行处理 plcosy(levels, spacing, 1Hexp) levels等高线的数目 spacing等高线的距离 1Hexp氢谱的实验区,COSY,COSY,NOESY,mix: mixing time 0.3-0.5 sec 做一普通氢谱并进行处理,选取NOESY所需要的范围 movesw ga 再做一次氢谱 mf(1,5) jexp5 wft将该氢谱移至另一实验区并处理 NOESYni=256 or 512 nt=8的倍数 fn=2048 fn1=2048 go 采样,NOESY,NOESY,
13、pap plnoesy(levels, spacing, 1Hexp) levels等高线的数目 spacing等高线的距离 1Hexp氢谱的实验区,NOESY,HSQC,做一普通氢谱并进行处理,选取NOESY所需要的范围 movesw ga 再做一次氢谱 mf(1,5) jexp5 wft将该氢谱移至另一实验区并处理 HSQCni=128 nt=8的倍数 fn=2048 fn1=2048setsw1(C13,220p,-10p)设定碳谱范围 go 采样 处理及打印同NOESYHMBC类似于HSQC,文件处理,svf(文件名)：保存文件VNMR不进行自动保存，做谱一定要存盘 rt(dir/file)VNMR基于Unix系统，因而文件名对大小写敏感,Gradient Shimming,
