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1、湖湖北北中中医医药药大大学学本本科科生生毕毕业业论论文文题 目:合欢皮木脂素类成分提取工艺研究 姓 名： 学 号： 20080303055 专 业： 制药工程 年 级： 2008 级 实习单位： 湖北中医药大学 指导老师： 完成日期： 2012 年 5 月 22 日 中药合欢皮有效成分提取工艺研究摘要摘要 目的:优选合欢皮木脂素类成分提取工艺的最佳条件。方法:采用正交实验的方法，选定三个因素(乙醇浓度（%）；乙醇用量（倍）；提取次数-时间（h），每个因素设定三个水平。按正交实验表进行提取实验；以活性成分（-）-丁香树脂酚-4-O-D-呋喃芹糖基-（12）-D-吡喃葡萄糖苷的提取率作为评价指标。
2、结果:最佳提取条件为乙醇浓度为50%，提取倍数分别为10次，8次，8次，提取次数为3次。结论：优选的提取工艺条件适合于合欢皮中木脂素类化合物的提取。关键词关键词 合欢皮 正交试验 木脂素 提取工艺 高效液相色谱Study on the extraction technology of effective constituents of bark of silktreeGan Guoping Yang ChanchanAbstract Objective: Through the experiment to determine the effectice component extracted
3、from traditional Chinese medicine coetex Albiziae lignan glycosides from optimal conditions。Methods: with the method of orthogonal experiment,selected three factors, each factor set three levals.Among them,three factors are :ethanol concentration ( % ); ethanol dosage ( Times ); the extraction times
4、, according to the orthogonal experiment table extraction experiment. A total of nine experiments, finally by high performance liquid chromatography method for the determination of lignan glycosides content. Results:According to the orthogonal test can pick out the optimum extraction process. Conclu
5、tion: The optimum extraction conditions for ethanol concentration of 50%,8times the amount of alcohol, extracting2 times.Key words Albizia Orthogonal Lignan glycosides HPLC 1 前言前言合欢皮为豆科合欢属植物合欢 Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮1。为较常用中药材，具有解郁安神，活血消肿的作用，用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑伤痛等症状2。临床主要用于治疗心神不安、忧郁不眠等症，疗效。文
6、献记载，合欢皮主要含有木脂素类、皂苷类、鞣质类、黄酮类等化学成分 3 。其中，木脂素类成分为其镇静安神的有效成分。当今社会，人们生活压力越来越大，失眠已经成为危害人们身心健康的大问题，失眠不仅严重影响人们的工作效率，也给人们的生活质量造成很大危害。寻找安全有效治疗失眠的药物已经显得越来越迫切。本实验采用正交试验来优选提取合欢皮中木脂素类成分的最佳工艺，旨在将合欢皮开发为镇静安神的药物奠定基础。2 实验仪器与试药实验仪器与试药戴安P680高效液相色谱仪、BS 210S型分析天平（北京赛多利斯天平有限公司） ，色谱柱Welchrom-C18柱（4.6 mm250mm,5m） ；合欢皮：市售品，经湖
7、北中医药大学生药教研室鉴定为豆科植物合欢Albizia julibrissin Durazz.的干燥树皮；对照品：（-）-丁香树脂酚-4-O-D-呋喃芹糖基-（12）-D-吡喃葡萄糖苷（含量：97% ，四川省维克奇生物科技有限公司，批号：110430） ；甲醇、乙腈均为色谱级，磷酸为分析纯，水为双蒸水。3 方法与结果方法与结果3.1 提取液中木脂素苷的含量测定提取液中木脂素苷的含量测定参照中国药典2010年版一部合欢皮项下含量测定方法测定。3.2 提取工艺研究提取工艺研究3.2.1 提取条件设计为考察各因素对提取效果的影响，对主要影响因素:乙醇浓度（%）、乙醇用量（倍）、提取次数进行四因素三水
8、平正交试验。因素水平见表1。表 1 因素水平表水平A乙醇浓度（%）B乙醇用量(倍)C空白D提取次数-时间1506_22608_2-137010_2-1-13.2.23.2.2 实验结果实验结果称取10g药材，按正交实验条件方法提取得到提取液，将提取液浓缩到100ml，测定提取液中木脂素含量及干膏量。正交实验结果见表2及表3。表 2 正交实验木脂素苷结果及方差分析因素 实验号 ABCD含量1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.0639 2 1.0000 2.0000 2.0000 2.0000 0.1032 3 1.0000 3.0000 3.0000 3.0000 0
9、.1205 4 2.0000 1.0000 2.0000 3.0000 0.0933 5 2.0000 2.0000 3.0000 1.0000 0.0409 6 2.0000 3.0000 1.0000 2.0000 0.0889 7 3.0000 1.0000 3.0000 2.0000 0.0514 8 3.0000 2.0000 1.0000 3.0000 0.0756 9 3.0000 3.0000 2.0000 1.0000 0.0426 K10.2876 0.2086 0.2284 0.1474 K20.2231 0.2197 0.2391 0.2435 K30.1696 0.2
10、520 0.2128 0.2894 R0.1180 0.0434 0.0263 0.1420 SS0.0023 0.0003 0.0001 0.0035 KMAX0.2876 0.2520 0.2391 0.2894 KMIN0.1696 0.2086 0.2128 0.1474 yi0.6803 0.6803 0.6803 0.6803 SSfSFPA0.0023 2.0000 0.0012 19.9578 B0.0003 2.0000 0.0002 2.9061 C0.0001 2.0000 0.0001 1.0000 D0.0035 2.0000 0.0018 30.0189 SMIN0
11、.0001 P0.05表 3 正交实验干膏量及方差分析因素结果 实验号 ABCD1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 0.1802 2 1.0000 2.0000 2.0000 2.0000 0.2491 3 1.0000 3.0000 3.0000 3.0000 0.2512 4 2.0000 1.0000 2.0000 3.0000 0.2503 5 2.0000 2.0000 3.0000 1.0000 0.2046 6 2.0000 3.0000 1.0000 2.0000 0.2383 7 3.0000 1.0000 3.0000 2.0000 0.2477 8
12、 3.0000 2.0000 1.0000 3.0000 0.2876 9 3.0000 3.0000 2.0000 1.0000 0.2203 K10.6805 0.6782 0.7061 0.6051 K20.6932 0.7413 0.7197 0.7351 K30.7556 0.7098 0.7035 0.7891 R0.0751 0.0631 0.0162 0.1840 SS0.0011 0.0007 0.0001 0.0060 KMAX0.7556 0.7413 0.7197 0.7891 KMIN0.6805 0.6782 0.7035 0.6051 yi2.1293 2.129
13、3 2.1293 2.1293 SSfSFPA0.0011 2.0000 0.0005 21.3472 B0.0007 2.0000 0.0003 13.1505 C0.0001 2.0000 0.0000 1.0000 D0.0060 2.0000 0.0030 118.1786 SMIN0.0000 P0.05对实验结果进行数据处理，得到合欢皮木脂素含量及方差分析表（表 2） ，干膏量及方差分析表（表 3） 。当评价指标为木脂素含量时，由表 2 可以看出，各因素对提取的影响顺序：DAB,选择 A1B3D3较好；当评价指标为干膏量时，由表 3 可以得到，各因素对提取的影响顺序：DAB，选择
14、A3B2D3较好。如何考虑其加权数：即最佳提取条件为乙醇浓度为 50%，提取三次，时间 2-1-1 小时，提取倍数分别为 10 次，8 次，8 次。4 4 讨论讨论（-）-丁香树脂酚-4-O-D-呋喃芹糖基-（12）-D-吡喃葡萄糖苷是合欢皮镇静安神的活性成分之一，且在合欢皮木脂素类成分中含量最高，故本实验选其作为提取工艺的评价指标。因时间有限，合欢皮木脂素类提取物的纯化工艺及验证实验研究尚在继续进行。参考文献参考文献1 ChP(中国药典). 2010. Vol I(一部):2672 中药鉴定学M.北京:中国中医药出版社，2003.3 邹坤，陈四平，赵玉英等.合欢属植物茎皮的化学成分与药理活性
15、J.国外医药植物药分册，1997, (5):200-206.木脂素类成分的药理作用研究进展木脂素类成分的药理作用研究进展药学院 2008 级制药工程（2）班 杨婵婵木脂素(lignan)又称木脂体、木酚素，是自然界植物中的一类植物雌激素。它是由苯丙素单位(C6 一 C7)聚合而成的一大类化合物，多数以二聚体的型式存在，也有少数的三聚体和四聚体1,具有多样的结构和广泛的生物活性，存在于多种植物中。在研究女性月经周期时发现其尿液中有 2 种酚类激素样物质(enterolactone 和 enteridiol)，并且发现在乳腺癌患者的尿液中这 2 种物质的含量低于正常人。随后研究发现这 2 种物质是植物木脂素类物质的代谢产物。之后有关木脂素的研究越来越多，包括分离、鉴定和生理活性研究，每年都有大量新的木脂素被分离纯化并鉴定，其生理功能也在不断的研究报道。笔者综述了木脂素的生理功能。1 木脂素的结构和分布木脂素的结构和分布木脂素主要由 2 分子苯丙素衍生物(C6 一 C3)聚合而成，单体主要是肉桂酸和苯甲酸及其羟甲基衍生物。木脂素类化合物可分为两大类:木脂素和新木脂素( neolignan )。前者是C6-C3 单位通过边链的
