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1、 摘 要本文研究的主要内容是不同的离子液体对肉桂酸乙酯合成的影响。首先，合成几种不同的温室离子液体，在相同的条件下，用合成的温室离子液体催化肉桂酸和无水乙醇生成肉桂酸乙酯，找出一种合成肉桂酸乙酯产率最高的离子液体。然后用该离子液体在不同的反应条件催化合成肉桂酸乙酯，通过实验了解到该离子液体催化酯化反应的最佳反应温度、反应时间、用量和重复使用性能。结果表明：用 2ml 的 Brnsted 酸性离子液体HmimHSO4在温度 100下反应 8 小时所得酯产率最高。用红外光谱和气相色谱-质谱联用对产物结构进行了表征。关键词：关键词：肉桂酸乙酯，Brnsted 酸性离子液体 HmimHSO4，催化性能
2、广东石油化工学院：不同离子液体对肉桂酸乙酯合成的研究2AbstractThis study was the main contents of different ionic liquid acid ethyl ester synthesis of cinnamon. Firstly, the synthesis of different greenhouse ionic liquid, under the same conditions, using a synthetic greenhouse ionic liquids catalytic cinnamic acid and ethyl a
3、lcohol generating cinnamic acid, a compound cinnamic acid ethyl ester of the highest yield of ionic liquids. Then use the ionic liquids in different conditions of catalytic synthesis of cinnamon acid ethyl ester, through experiment to understand the ionic liquid of catalytic esterification reaction
4、temperature, reaction time, dosage and repeated use, the results indicate that the performance of the Chinese 2ml: Brnsted acidic ionic liquids Hmim HSO4 in temperature of 100 c reaction 8 hours yield of income ester. Finally, by IR spectra and phase chromatography-mass spectrometry, the structure o
5、f the product.Keywords: ethyl cinanmate Brnsted acidic ionic liquids HmimHSO4 catalytic properties目录目录摘摘 要要 I IABSTRACTABSTRACT IIII第一章第一章 绪绪 论论 1 11.1 离子液体 1 1.2 离子液体的制备 2 1.2.1 直接合成法.3 1.2.2 两步合成法.3 1.2.3 微波合成法.3 1.3 离子液体的应用.3 1.3.1 在有机反应中的应用.3 1.3.2 芳香醛的氧化反应.3 1.3.3 Witting 反应.4 1.3.4 加氢反应.4 1.3.
6、5 Michael 加成反应.4 1.3.6 Henry 反应.4 1.3.7 离子液体在电化学中的应用.4 1.3.8 在无机纳米材料中的应用.5 1.4 离子液体的特性.5 1.5 我国的离子液体研究现状.6第二章第二章 实验部分实验部分 7 72.1 实验试剂与仪器.7 2.2 实验内容.8 2.2.1 离子液体的合成 8 2.2.2 肉桂酸乙酯的合成 .9 2.3 结果与讨论.9 2.3.1 不同的催化体系对产率的影响.9 2.3.2 离子液体用量对酯产率的影响 .10 2.3.3 离子液体的重复使用性能 11 2.4 产物的结构表征11 2.4.1 肉桂酸乙酯气相色谱-质谱图.11
7、2.4.2 肉桂酸乙酯的红外光谱图12结论结论 1313致谢致谢 1414参考文献参考文献 1515附件附件 16161. 选题表 16 2.毕 业 论 文 任 务 书 16 3. 论文开题报告 16茂名学院专科毕业论文：不同离子液体对肉桂酸乙酯合成的研究0第一章第一章 绪绪 论论1.11.1 离子液体离子液体温室离子液体(Greenhouse ionic liquids)是由有机阳离子和有机阴离子构成的在温室或近于室温下呈液态的盐类1 ,它们具有很多分子溶剂不可比拟的独特性能。如：沸点高、争气压低、密度大、独特的溶解性能等2。第一个 RTIL(硝酸乙基铵E1NH5NO5（mp=12）)与 1
8、914 年被发现。后来随着有机盐类的大幅度增加，相继出现了一些熔点更低，性能更稳定的离子熔盐。常见的阳离子有季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子和吡咯盐离子等，阴离子有卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子等。迄今为止，室温离子液体的研究取得了惊人的进展。北大西洋公约组织于 2000 年召开了有关离子液体的专家会议；欧盟委员会有一个有关离子液体的 3 年计划；日本、韩国也有相关研究的相继报道。在我国，中国科学院兰州化学物理研究所西部生态绿色化学研究发展中心、北京大学绿色催化实验室、华东师范大学离子液体研究中心等机构也开展专门的研究。兰州化学物理研究所已在该领域取得重大突破，率先制备了多种咪唑类
9、离子液体润滑剂。 世界领先的离子液体开发者德国 Solvent Innovation 公司即将推出数以吨计的商品。Solvent Innovation 公司也正在开发一系列的离子液体，以取代对环境极有害的溶剂。其 Ecoeng 商标的无卤素离子液体出售量达 1t 的该系列包括 1-烷基-3-甲基咪唑硫酸酯来取代卤化的溶剂。Ecoeng 系列将提供更为绿色的产品和工艺，今后几年内仅有.2 或 3 种离子液体达到数吨数量的工业生产，都是不含卤族原子的。最近在波士顿美国化学学会的离子液体开发组正讨论其商业计划。 离子液体正在以强劲的势头和崭新的姿态开始问世。离子液体由带正电的离子和带负电的离子组成，
10、现在多指在低于 100时呈液体状态的熔盐。北爱尔兰皇后大学离子液体研究中心主任赛顿说，从理论上讲离子液体可能有 1 万亿种，化学家可以从中选择适合自己工作需要的离子液体。与典型的有机溶剂不一样，离子液体一般不会成为蒸汽，所以在化学实验过程中不会产生对大气造成污染的有害气体，而且使用方便。更能引起化学家感兴趣的是，离子液体可以反复多次使用。此外，用离子液体做催化剂还可加速化学反应的过程。英国石油公司化学家莫兰说，如果英国石油公司在化工生产过程中采用离子液体，则可减少使用挥发性大的有机溶剂，降低对环境的污染，减少废物的产生。 早在 19 世纪，科学家就在研究离子液体，但当时没有引起人们的广泛兴趣。
11、20 世纪 70 年代初，美国空军学院的科学家威尔克斯开始倾心研究离子液体，以尝试为导弹第一章 绪论1和空间探测器开发更好的电池。在研究中他发现，一种离子液体可用做电池的液态电解质。到了 20 世纪 90 年代末，已有许多科学家参与离子液体的研究。去年 4 月有 50多人参加了有关离子液体的研讨会，而今年 4 月美国化学会召开的离子液体会议就有275 人参加，会议同时收到了 80 篇论文。 离子液体的发明者梅斯等人最近发现，离子液体不仅是一种绿色溶剂，它还可用作新材料生产过程中的酶催化剂。威尔克斯最近还发现，离子液体还可以用于处理废旧轮胎，回收其中的聚合物。科学家最近的研究成果还表明，用离子液
12、体可有效地提取工业废气中的二氧化碳。 与典型的有机溶剂不一样，在离子液体里没有电中性的分子，100%是阴离子和阳离子，在负 100至 200之间均呈液体状态，具有良好的热稳定性和导电性，在很大程度上允许动力学控制；对大多数无机物、有机物和高分子材料来说，离子液体是一种优良的溶剂；表现出酸性及超强酸性质，使得它不仅可以作为溶剂使用，而且还可以作为某些反应的催化剂使用，这些催化活性的溶剂避免了额外的可能有毒的催化剂或可能产生大量废弃物的缺点；离子液体一般不会成为蒸汽，所以在化学实验过程中不会产生对大气造成污染的有害气体；价格相对便宜，多数离子液体对水具有稳定性，容易在水相中制备得到；离子液体还具有
13、优良的可设计性，可以通过分子设计获得特殊功能的离子液体。总之，离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。 离子液体已经在诸如聚合反应、选择性烷基化和胺化反应、酰基化反应、酯化反应、化学键的重排反应、室温和常压下的催化加氢反应、烯烃的环氧化反应、电化学合成、支链脂肪酸的制备等方面得到应用，并显示出反应速率快、转化率高、反应
14、的选择性高、催化体系可循环重复使用等优点。此外，离子液体在溶剂萃取、物质的分离和纯化、废旧高分子化合物的回收、燃料电池和太阳能电池、工业废气中二氧化碳的提取、地质样品的溶解、核燃料和核废料的分离与处理等方面也显示出潜在的应用前景。随着人们对离子液体认识的不断深入，相信离子液体绿色溶剂的大规模工业应用指日可待，并给人类带来一个面貌全新的绿色化学高科技产业。1.21.2 离子液体的制备离子液体的制备离子液体种类繁多，改变阳离子阴离子的不同组合，可以设计合成出不同的离子液体。离子液体合成大体上有两种基本方法：直接合成法和两步合成法。茂名学院专科毕业论文：不同离子液体对肉桂酸乙酯合成的研究21.2.1
15、 直接合成法通过酸碱中和反应或季铵化反应一步合成离子液体，操作经济简便，没有副产物，产品易纯化。如氯化 1 一丁基一 3 一甲基咪唑和氯化 N 一丁基吡啶的合成就是采用此方法3。1.2.2 两步合成法首先通过季铵化反应制备出含目标阳离子的卤盐（阳离子）X 型离子液体)；然后用目标阴离子 Y-置换出 X-离子或加入 Lewis 酸 MXy 来得到目标离子液体。其中，使用金属盐一 Y(常用的是 AgY 或 NH4Y)时，产生 AgX 沉淀或 NH3、HX 气体而容易除去；加入强质子酸 HY，反应要求在低温搅拌条件下进行，然后多次水洗至中性，用有机溶剂提取离子液体，最后真空除去有机溶剂得到纯净的离子
16、液体。1.2.3 微波合成法为了缩短合成时间，提高产率，还可采用微波法制备离子液体。如氯代 N，N 一二烷基吡啶盐的合成，具体过程为：将 1 一甲基咪唑和 1 一氯丁烷放置于微波炉中，功率 300W，2min 内温度达到 150，在这个温度下继续反应 22min，得到的粘稠的液体，经冷却后为白色固体，用乙酸乙酯洗两次，过滤，真空干燥，产率 91。1.31.3 离子液体的应用离子液体的应用由于离子液体所具有的独特性能，目前它被广泛应用于化学研究的各个领域中。离子液体作为反应的溶剂已被应用到多种类型反应中。1.3.1 在有机反应中的应用以离子液体作反应系统的溶剂有如下一些好处：首先为化学反应提供了不同于传统分子溶剂的环境，可改变反应机理，使催化剂活性、稳定性更好，转化率、选择性更高；离子液体种类多，选择余地大；将催化剂溶于离子液体中，与离子液体一起循环利用，催化剂兼有均相催化效率高、多相催化易分离的优点；产物的分离可用倾析、苯取、蒸馏等方法，因离子液体无蒸气压，液相温
