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1、 毕业设计（论文）题目 SPS 烧结 Ti(C,N)基金属陶瓷 的工艺研究 学生姓名 学号 专业 材料成型及控制工程 班级 指导教师 评阅教师 完成日期 2012 年 5月 23 日目 录摘要.1 1 绪论31.1 Ti(C,N)基金属陶瓷.31.1.1 Ti(C,N)基金属陶瓷介绍31.1.2 Ti(C,N)基金属陶瓷的结构与性能31.1.3 Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织41.1.4 Ti(C,N)基金属陶瓷的发展趋势与运用41.2 放电等离子烧结（SPS 烧结）.51.2.1 放电等离子烧结介绍 .51.2.2 SPS(放电等离子烧结)的技术装置、原理及特点.51.2.3 SPS 技
2、术在材料制备中的发展和运用.71.2 研究的内容 81.3 研究的技术路线 91.4 研究的目的和意义 9 2 研究 SPS 烧结 Ti(C,N)金属陶瓷的实验方法.122.1 Ti(C,N)金属陶瓷基体成分设计.122.2 金属陶瓷基体材料的制备工艺 122.3 性能测试 13 3 Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织的形成及特点143.1 普通真空烧结 Ti(C,N)金属陶瓷的组织结构特点.143.2 SPS 烧结 Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织的形成及特点15 4 SPS 烧结 Ti(C,N)基金属陶瓷工艺研究194.1 SPS 烧结工艺194.2 烧结温度对金属陶瓷组织和性能的影响 20
3、4.3 升温速率对金属陶瓷组织和性能的影响 224.4 保温时间对金属陶瓷组织和性能的影响 244.5 SPS 烧结工艺的确定26 5 全文小结.27 致谢.28 参考文献.29SPS 烧结烧结 Ti(C,N)基金属陶瓷的工艺研究基金属陶瓷的工艺研究学 生：指导老师： 摘要：采用 SPS 烧结工艺制备了 Ti(C,N)基金属陶瓷，研究了烧结温度、升温速率和保温时间对 Ti(C,N)基金属陶瓷显微组织和力学性能的影响，并用 SEM 观察其断口形貌。结果表明 SPS 烧结金属陶瓷的工艺参数为：在烧结温度和保温时间一定的条件下，以450/min 的速率升温；在升温速率和保温时间一定的条件下，在 13
4、50下烧结；在烧结温度和升温速率一定的条件下，保温 1min。预测以 450/min 的升温速率升温，在1350下保温 1min，Ti(C,N)基金属陶瓷具有较好的综合性能。关键词：Ti(C,N)基金属陶瓷；SPS 烧结；工艺参数；显微组织；力学性能Study on Sintering Process of Ti(C,N) based Cermets produced by Spark Plasma SinteringStudent： Qiu fushunSupervisor： Liu wenjunCollege of Mechanical and Materials,China Three
5、Gorges UniversityAbstract： Ti(C,N) based cermets were produced by Spark Plasma Sintering.The effect of sintering temperature,heating rate and holding time on the microstructure and mechanical properties of Ti(C,N)based cermets was studied,and the fracture morphology was investigated by scanning elec
6、tron microscope.The results show that ,under the certain sintering temperature and holding time condition,if the heating rate is 450/min，the receive sintering body will be better；Under heating rate and holding time condition,if the sintering temperature is 1350，the receive sintering body will be bet
7、ter;Under sintering temperature and heating rate condition,if the holding time is 1 minute,the receive sintering body will be better.So,we can predict that when the sitering temperature is 1350,the heating rate is 450 and holding time is 1minute,Ti(C,N) based cermets would contain the best combinati
8、on property.Key words：Ti(C,N)based cermet；Spark Plasma Sintering；Technological parameter；Microstructure；mechanical property1 绪论绪论1.1 Ti(C,N)基金属陶瓷基金属陶瓷1.1.1 Ti(C,N)基金属陶瓷介绍基金属陶瓷介绍金属陶瓷属于硬质合金材料中的一种。它是指由一个或几个陶瓷相与金属或合金组成的非均质的多相复合材料1。为了有别于 WC 基或多种非金属化合物一金属系等粘结材料，学术界已把 TiC 或 Ti(C,N)基并以 Ni 或 C 为粘结相的硬质合金定义为金属
9、陶瓷材料2。在 70 年代初，由奥地利维也纳工业大学 Kieffer3发现 TiN 在 TiC-Ni 系材料的显著作用后，才出现了 TiC 基金属陶瓷中引入的报导。Ti(C,N)基金属陶瓷的发展迄今已历经三代4：第一代是在二战期间，德国以 Ni 粘结 TiC 生产硬质合金；第二代是由 60 年代美国福特汽车公司发明的，它添加 Mo 到 Ni 粘结相中改善 TiC 和其它碳化物的润湿性，从而提高材料的韧性；第三代金属陶瓷则将氮化物引入合金的硬质相，改单一相为复合相，又通过添加其它元素改善了粘结相。Ti(C,N)基金属陶瓷是在 TiC 基金属陶瓷础上发展起来的一种具有优良高耐磨性能、良好的韧性和强
10、度的新型金属陶瓷5。因此国内外对 Ti(C,N)基金属陶瓷非常重视。自20 世纪 80 年代以来 Ti(C,N)基金属陶瓷获得了迅速的发展，世界各国硬质合金生产厂家先后推出了系列的 Ti(C,N)基金属陶瓷刀具。日本近年来 Ti(C,N)基金属陶瓷材料已占可转位刀片的 30%。Ti(C,N)基金属陶瓷获得了迅速发展，世界各国硬质合金生产厂家先后推出了系列的 Ti(C,N)基金属陶瓷刀具6。1.1.2 Ti(C,N)基金属陶瓷的结构与性能基金属陶瓷的结构与性能Ti(C,N)基金属陶瓷的主要成分是 Ti(C,N)，通常以 Co-Ni 作为粘结相，以WC、Mo2C、VC、ZrC、Cr3C2、HfC
11、和 AlN 等作为硬质相起增强作用，形成(Ti、V、W、Nb、Zr)固溶相，以固溶强化机制强化硬质相。Ti(C,N)基金属陶瓷的化学成分一般为(质量分数)：(0.430.63)Ti(C,N)，(0.160.21)WC，(0.20.35)Co-Ni，(0.090.2)其他碳化物7。碳化钛和氮化钛都具有 NaCl 型结构，即面心立方(FCC)，是形成碳氮化钛Ti(C,N)的基础8。很多研究者原来认为 Ti(C,N)也是 FCC 结构，但研究表明其具有 4 种结构。其中华中科技大学的邱小林认为 Ti(C,N)是个完全杂乱的结构。Ti(C,N)基金属陶瓷与 WC 基硬质合金相比，具有低密度、高硬度、对
12、钢的摩擦系数小，切削时抗粘结磨损和抗扩散磨损，红硬性好。在相同切削条件下，Ti(C,N)基金属陶瓷刀具的耐磨性远远高于 WC 基及涂层硬质合金3。在高速下，Ti(C,N)基金属陶瓷比 YT14、YT15 合金的耐磨性高 58 倍，比 YC 合金高 0.31.3 倍，比涂层硬质合金高 0.53 倍5。与 TiC 基金属陶瓷相比，Ti(C,N)有更高的热硬度，更大的横向断裂强度，更好的抗氧化能力和更高的热导率。Ti(C,N)硬质相具有更小的粒度 ，因而高温抗蠕变能力更强9。既然 Ti(C,N)基金属陶瓷有如此好的综合性能，如果制备 Ti(C,N)基金属陶瓷用 SPS方法烧结，又可降低晶粒尺寸，从而
13、更能提高 Ti(C,N)基金属陶瓷的高硬度和红硬性。从这方面看出，研究 SPS 烧结 Ti(C,N)基金属陶瓷的烧结工艺有很大意义。1.1.3 Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织基金属陶瓷的显微组织Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织通常由粘结相、硬质相和包覆相(Surrounding St ructure)组成，而硬质相和包覆相又构成典型的芯/环 (Core/Rim)结构10。硬质相主要是指 TC 及 T(C2N)，一般呈大小不同的椭圆形及颗粒状；与 TiC 基金属陶瓷相似，包覆相是液相烧结过程中 Mo 原子从粘结相扩散到 TiC 或 Ti(C,N)颗粒周围形成的(Ti,Mo)(C,N)固溶体
14、包覆层，这一内层贫 Mo、外层富 Mo 的包覆层改善了 Ti(C,N)在金属粘结相中的润湿性，抑制了硬质相颗粒的相互接触和长大，起到了细化晶粒的作用11。其成分和厚度对 Ti(C,N)基金属陶瓷的晶粒大小和力学性能有重要影响；粘结相是Ti、W、Mo 及 C 与 Ni 的固溶体。1.1.4 Ti(C,N)基金属陶瓷的发展趋势与运用基金属陶瓷的发展趋势与运用Ti(C,N)基金属陶瓷切削性能优异，已成为主要的切削刀具用金属陶瓷材料，并逐步取代 TiC 基金属陶瓷，被广泛用于碳钢和不锈钢的高速铣削、精加工和半抛光。Ti(C,N)基金属陶瓷因其具有稳定的高温强度、良好的摩擦性能和耐酸碱腐蚀性能，还应用于
15、发动机的高温部件、石化和化纤等多种行业和领域12。经过三十多年的发展，Ti(C,N)基金属陶瓷的研究和应用取得了很大进展，但与传统 WC 基硬质合金相比仍有不足，突出表现在强度和韧性上。为此，今后的研究工作一方面要围绕着 Ti(C,N)基金属陶瓷强韧性的提高，包括选择加入新的添加剂和进行后续热处理工艺进一步细化晶粒，从而提高材料强度，并采用诸如复合合金化和相变增韧等方法提高材料韧性，使其可与涂层硬质合金相竞争；另一方面进一步改善 Ti(C,N)基金属陶瓷的耐磨性，使其达到陶瓷材料的水平。其中制备 Ti(C,N)基金属陶瓷的方法对提高其性能的研究具有重要意义。如今制备 Ti(C,N)基金属陶瓷的
16、方法主要有粉末冶金法(Powder Metallurgy Procesing，PMP)(如自蔓延高温合成法(SHS)、放电等离子烧结、激光烧结等)、气相沉积法(CVD/PVD)、热喷涂法、激光熔覆法等1315。本课题采用 SPS 烧结来研究 Ti(C,N)基金属陶瓷的制备方法，与真空烧结进行对比，进而获得晶粒尺寸更小，性能更佳的 Ti(C,N)基金属陶瓷。1.2 放电等离子烧结放电等离子烧结（SPS 烧结）烧结）1.2.1 放电等离子烧结介绍放电等离子烧结介绍随着新技术的发展，新材料的种类和需求量不断增加，新的材料功能呼唤新的制备技术。SPS（Spark Plasma Sintering）即“放电等离子烧结”，是近几年在材料领域兴起的一种新技术，有关 SPS 烧结一直是该
