分析项目

《分析项目》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析项目（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、1 废物分析方法废物分析方法 首先进行指纹分析，指纹分析单见附表 1，指纹分析方法见附录 1。指纹分 析结果显示易燃、可燃进行焚烧废物分析，焚烧废物分析项目见附表 2，以便 于焚烧废物的混合焚烧；其他的废物进行浸出毒性分析，废物浸出毒性分析项 目见附表 3，从而确定是否符合填埋标准，不能符合填埋要求的看能否进行固 化填埋,也不能固化填埋的分别暂存待三期物化处理。特别要求特别要求将含砷、硫、氰 的废物分别单独存放。 或者指纹分析自己做，用最简单的方法也就是在通风橱内用打火机点燃废 物，能点燃的进行焚烧废物分析，焚烧废物分析项目见附表 2；不能点燃的进 行浸出毒性分析，废物浸出毒性分析项目见附表

2、3，符合填埋要求的就填埋， 不符合的就看能否固化填埋,也不能固化填埋的就三期物化处理。特别要求特别要求将含 砷、硫和氰的废物分别单独存放。 2 废物样品指纹分析单废物样品指纹分析单 No: 实验室编号：实验室编号： 废物代码：废物代码： 废物名称：废物名称： 产生单位产生单位： 送样人：送样人： 接样人：接样人： 接样日期接样日期： 废物信息废物信息： 详细分析项目详细分析项目： 物理描述（ ） 分层物理状态气味 单层 S 固体 S 没有 N 双层 B 液体 L 中等 M 多层 M 半固体 SS 强力 S 颜色 固体，2000 cal/g 无机类 85） ，定容到 1L 的容量瓶中。置 4冰箱

3、内保存， 至少稳定一个月。 3.4.2 QC 质控样(10mg 酚/L)：取适量苯酚标准贮备液，用水稀释成 10 mg /L 的质控样。 3.5 氢氧化钠溶液 10N：将 400 克氢氧化钠溶解在 1 升去离子水中。 4. 步骤步骤 4.1 将约 2 克或 2 毫升样品放入试管。如果样品含有油、油漆或树脂，进行下面的萃取，否 则进行 4.2。加入 2 毫升氯仿，用漩涡混合器搅拌，然后进行 4.24.5 步骤。 4.2 用 pH 试纸测定 pH，如果 pH 小于 6，缓慢加入少量中和溶液，将 pH 调整到 810。 4.3 如果出现固体干扰颜色的观察，过滤样品，用滤液进行以后的测试。 4.4 加

4、入约 2 毫升缓冲液，2 毫升 4-氨基安替比林试剂，混合，再向该试管加入 2 毫升铁 氰化钾溶液，再用漩涡混合器混合。 4.5 立刻产生红棕色，表明阳性结果。 4.6 质量控制 4.6.1 仪器性能检测 无 14 4.6.2 方法空白无 4.6.3 QC 质控样对 QC 质控样进行测试，以确保得到阳性阳性结果。 4.6.4 平行双样每十个样品需做一次平行双样 4.6.5 加标回收无 5. 参考参考 5.1 CMW 92-62, 苯酚筛选之修正方法。 15 7 7 化学废物的氧化化学废物的氧化性筛选性筛选 预防措施预防措施： 遵守一般实验室规定，使用适当的手套，所有测试需要在实验室通风橱内进行

5、。 1. 方法概述方法概述 1.1 原理 1.1.1 将少量样品放在淀粉碘化钾试纸上，若试纸上出现深蓝色，是淀粉存在下样品 氧化碘化钾生成碘的结果，这就表明氧化性试验为阳性。 1.2 干扰 1.2.1 有些物质(例如油、浆汁等)沾染在淀粉碘化钾试纸上，会阻碍样品与试纸反应 或影响观察颜色变化。 1.2.2 在应用淀粉碘化钾试纸检测之前已经是深色的样品或样品泥浆，会得到错误的 结果。 1.2.3 像三价铁盐之类的氧化剂不会氧化有机物，但是会与 KI 呈阳性反应。 2. 仪器仪器 2.1 一次性试管 2.2 一次性吸管或滴管 2.3 淀粉碘化钾试纸 3. 试剂试剂(除非特别说明除非特别说明.使用分

6、析级试剂使用分析级试剂) 3.1 QC 质控样：用 H2O2贮备液配制 0.2% （w/w）的 H2O2 QC 质控样。 4. 步骤步骤 4.1 对于水成样品，将一滴样品滴在淀粉碘化钾试纸上，观察颜色变化。 4.2 对非水成样品(如固体,半固体等) 4.2.1 在试管内，用等量的水将 2 毫升或 2 克样品调成浆状。 4.2.2 使用干净的吸管或滴管，将一滴混合物滴到淀粉碘化钾试纸上。 4.3 在一分钟之内，试纸变成深蓝色，表明氧化性测试为阳性。 4.4 质量控制 4.4.1 仪器性能检测无 4.4.2 方法空白无 4.4.3 QC 质控样将一滴 QC 质控样滴到碘化钾淀粉试纸上，应该得到阳性

7、结果。 4.4.4 平行双样每十个样品需做一次平行双样 4.4.5 加标回收无 5. 参考参考 5.1 ASTM D4981-89, 废物的氧化性筛选之标准测试方法。 16 8 8 化学废物的水相容性化学废物的水相容性筛选分析筛选分析 预防措施预防措施：遵守一般实验室安全规则。使用适当的手套，所有测试需要在实验室通风橱内 进行。尽量拉低视窗，样品量要少，先对剧烈反应的废物进行测试，则总的危险 性是很小的。 1. 方法概述方法概述 1.1 原理：作相容性试验时，按照 10 比 1 的比例加入水。使用温度计测量产生的热量。同 时定性观察溶解性观察溶解性和表观相对密度表观相对密度(如果不能混合)。

8、2. 仪器仪器 2.1 一次性试管 2.2 一次性滴管 2.3 刮刀 2.4 温度计 2.5 漩涡混合器 3.3. 试剂试剂 3.1 去离子水 4.4. 步骤步骤 4.1 将温度计放到室温的去离子水中，备用。记录水温（） 。 4.2 将约 10 毫升左右的去离子水放入试管。 4.3 将约 1 毫升或 1 克废物放入试管，搅拌均匀。注意各种剧烈的反应、烟、气体或灰尘 以及沉淀物或乳状液，并记录下来。 4.4 如果有上述任何反应发生，表示该样品的水相容性测试失败。 4.5 一旦肯定没有发生剧烈反应，在 4.4 之后立即将温度计插入该试管，同时记录温度变化。 在实验表格上记录此数值为第一次温度变化。

9、如果温度变化超过 6，报告为温度变化 (TC)，并记录数值。否则记录为无反应(NR) 4.6 一些反应可能有潜伏期或加速期，将混合样品保持 5 或 10 分钟，然后再次观察温度并 记录温度变化。把此温度变化记录为第二次温度变化。 4.7 如果没有观察到任何反应，也没有明显的温度变化，废物通过水相容测试。 4.8 将废物的可混合性记录为可溶、部分可溶、不可溶。 4.9 质量控制 4.9.1 仪器性能检测无 4.9.2 方法空白无 4.9.3 QC 质控样无 4.9.4 平行双样每十个样品需做一次平行双样。 4.9.5 加标回收无 5. 参考参考 5.1 ASTM D5058-90, 废物水相容性

10、筛选分析之标准测试方法。 17 9 9 化学废物中氨的改进筛选法化学废物中氨的改进筛选法 预防措施预防措施：遵守一般实验室规定，所有测试需要在实验室通风橱内进行。 1. 方法概述方法概述 1.1 加入强碱，随后加热溶液，通过润湿的红色石蕊试纸观察到有氨气生成，表明该废物 样品中存在氨离子。 2. 仪器仪器 2.1 红色石蕊试纸。 2.2 水浴锅。 2.3 试管。 2.4 大口烧杯，250 毫升。 3.3.试剂试剂( (除非特别说明，均使用分析纯试剂除非特别说明，均使用分析纯试剂) ) 3.1 氢氧化钠溶液 (10N)。 将 400 克氢氧化钠溶解在 1 升去离子水中。 3.2 氨标准储备液,1

11、000mgN/L。 将 3.819 克氯化铵溶解在去离子水中,定容到一升的容量瓶。 3.3 QC 质控样, 20mgN/L。 用移液管将 2.00ml 的 1000 mg N/L 氨标准液放入 100 毫升容量瓶中,用去离子水稀释 到刻度,制备成 20mg N/L 的 QC 质控样。 4.4.步骤步骤 4.1 将约 2 克或 2 毫升左右的样品放入试管. 4.2 加入 2 毫升 10N 的氢氧化钠溶液. 4.3 用去离子水润湿一条红色石蕊试纸,放在试管口上方. 备注备注:谨防氢氧化钠溶液与试纸接触,这会使实验无效. 4.4 将该试管放入大口烧杯的热水中(约 70)。 4.5 如果试纸很快变蓝,

12、表明有氨离子存在，报告为阳性。 4.6 质量控制 4.6.1 仪器性能检测无 4.6.2 方法空白无 4.6.3 QC 质控样用 QC 质控样检查，以确保得到阳性结果. 4.6.4 平行双样每十个样品需做一次平行双样 4.6.5 加标回收无 5.5. 参考参考 5.1Vogels 第五版: 常量与半微量无机物分析教科书。 1010 化学废物的聚合性分析化学废物的聚合性分析 预防措施预防措施：遵循一般的实验室安全规定。操作人员应佩戴手套，实验应在通风橱中进行。 18 只要保证使用少量样品及优先筛选出最可能反应的废物，实验的总体危险性很 小。注意：化学废物的延迟或缓慢反应可能不易察觉，同时废物的潜

13、在有害聚 合反应可能会产生有毒产物。 1. 方法概述方法概述 1.1 原理 1.1.1 通过在定量样品中加入等量的三乙胺并观察可能出现的任何特性反应，如温度 升高，产生气体，凝胶化或聚合现象等，来确定废物的聚合可能性。 2. 仪器仪器 2.1 温度计 2.2 一次性吸管 2.3 一次性试管 2.4 旋涡混合器 3. 试剂试剂( (除非特别说明，均使用分析纯试剂除非特别说明，均使用分析纯试剂) ) 3.1 三乙胺 4. 实验步骤实验步骤 4.1 取约 2 ml 或 2g 样品放入试管中，用温度计测量样品温度，再在样品中加入 2ml 三乙胺混合均匀后立即插入温度计，并记录混合物温度。 4.2 记录任何反应的特征，如产生气体、冒烟、炭化、沉淀、聚合或燃烧等。如果观 察到上述现象就表明样品有反应性，该测试失败。 4.3 质量控制 4.3.1 仪器性能检测无 4.3.2 方法空白无 4.3.3 QC 质控样无 4.3.4 平行实验每十个样品做一次平行样分析。 4.3.5 加标回收实验无 5. 参考 5.1 ASTM D5058-90，废物相容性筛选分析之标准测试法