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1、实验八 混有少量惰性物质的CaCl2nH2O中n值的确定,实验目的,培养综合运用实验方法和技术解决实际问题的能力。 掌握莫尔法测定原理及一般步骤。 学习用气化法测定化合物中结晶水含量的原理。,实验原理,混有少量惰性物质的CaCl2NH2O中 N = 2nH2O/nCl- =2（WH2O/MH2O）/（W Cl-/M Cl-）= 2(WH2O% / W Cl- %) /（MCl- / MH2O）， 其中n表示物质的量，W表示质量，M表示式量，W%表示质量百分含量。,实验原理,采用莫尔法测定CaCl2NH2O中WCl-%。 莫尔法采用介质为中性溶液，K2CrO4溶液作指示剂，AgNO3溶液作标准溶
2、液，NaCl溶液为基准溶液。 标定 Ag+Cl- = AgCl 测定 Ag+Cl- = Ag Cl 白色 滴定进行中Ag+ CrO42- = Ag2CrO4 砖红 到反应终点 采用气化法测定CaCl2NH2O中WH2O%： WH2O%=（烘干前烘干后）/ 烘干后,实验预习,莫尔法测定原理及一般步骤。气化法测定化合物中结晶水含量的原理。,容量瓶, 棕色试剂瓶, 锥形瓶, 移液管,滴定管，NaCl, AgNO3 ,5% K2CrO4 。称量瓶，坩埚钳，电烘箱，表面皿，电子天平，干燥器。CaCl22H2O(混有少量BaSO4)。,仪器与试剂,实验步骤,1）获得W Cl- %1约0.1mol/L Na
3、Cl标准溶液的配制（标准试液.）准确称取0.450.50g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶 解后，转移至100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。,1）获得W Cl- %20.1 mol/L AgNO3标准溶液的配制及标定粗配 称取约8.5g AgNO3溶解于500ml不含Cl-的蒸馏水中，贮 于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置暗处保存。标定：准确移取NaCl标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 水25ml，5% K2CrO4两滴，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定 至溶液呈砖红色，即为终点，记下V AgNO3，平行测定三份取平均 值。计算AgNO3溶液的准确浓度。C AgNO3=(
4、CNaCl25.00)/V AgNO3,实验步骤,1）获得W Cl- % 3测氯化钙中氯离子含量准确称取1.9-2.1g CaCl2试样于小烧杯中，加水溶解后，定容至250ml容量瓶中。准确移取25.00ml CaCl2试液至于250ml锥形瓶中，加水25ml，5% K2CrO4两滴，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈砖红色，即为终点。记下V AgNO3样。平行测定三次，取平均值。,实验步骤,实验步骤,2）获得WH2O %1. 称量瓶的恒重 将洗净的称量瓶在125烘箱内烘干 1.5h，待完全干燥后出称量瓶盖好，用坩埚钳夹住，放入干燥箱中冷却至室温，准确称出其质量。重复上 述干燥过程（第
5、二次加热0.5h），至称量瓶恒重，记为W0。,实验步骤,2）获得WH2O %2称样 在台秤上粗称2.0g CaCl2试样一份，放入上 述称量瓶内，加盖，准确称出其质量，记为W1。3. 去结晶水 将盛有试样的称量瓶盖子斜盖，放入125烘箱内，加热 约2h，取出，用坩埚钳将其 放入干燥箱内冷却至室温，再盖好盖子，准确称出其质量，将其再次转移至烘箱内加热0.5h，反复干燥直至恒重，记为W2。,数据处理,1. 试样中氯含量按下式计算： Cl-%= ( C AgNO3V AgNO3样35.45) /（W25250）2. 试样中水含量按下式计算：H2O%=（W1W2）（W2W0）3. N = 2nH2O/
6、nCl- =2（WH2O/MH2O）/（W Cl-/M Cl-）= 2(WH2O% / W Cl- %) /（MCl- / MH2O）,注意事项和问题,1测定氯的实验中K2CrO4指示剂的浓度太大或太小，对测定Cl-有何影响？答：K2CrO4浓度太大终点会提前，反之拖后。合适浓度为0.005 mol/L. 2莫尔法测Cl-时，溶液的pH应控制在什么范围？为什么？答：范围6.5-8.5，酸度过大会使Ag2CrO4分解，过小Ag+会生成沉淀。 3测定氯的实验中滴定过程中为什么要充分摇动溶液？答：防止沉淀AgCl吸附Cl- 4测定水的实验中称量瓶为什么预先加热使其恒重？ 答：干燥称量瓶 5测定水的实验中空称量瓶的恒重可否在100左右进行？ 答：不能在100左右，必须要高于水沸点100以保证水分的快速除去。,
