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1、G 25 Q 东台市东南农药化工有限公司企业标准Q/320981 DNN011 2012 25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂2012- 05-14 发布2012- 06- 14 实施东 台 市 东 南 农 药化工 有 限 公 司发布Q/320981 DNN0112012 I 前言本标准依据 GB/T 1.1-2009 标准化工导则第1部分：标准的结构和编写编写。本标准由江苏省东台市东南农药化工有限公司提出。本标准由江苏省质量技术监督局归口。本标准起草单位：江苏省东台市东南农药化工有限公司。本标准主要起草人：林宝峰、王雪敏。Q/320981 DNN0112012 1 25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂该产品
2、有效成分吡唑醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称： pyraclostrobin CA登记号： 17501318 0 CIPAC数字代号： 657 化学名称：甲基2-1-(4-氯苯基 )-1H- 吡唑 -3- 基 氧基 甲基 苯基 (N-甲氧基 ) 氨基甲酸酯结构式：实验式： C19H18ClN3O4相对分子质量：387.8 （按 2007 年国际相对原子质量计）生物活性 : 杀菌剂熔点： 63.7 65.2 蒸汽压 (20 ) ：2.6 10-5mPa 溶解度 (g/L ， 20 ) ： 水 1.9 mg/L， 正庚烷 3.7 ， 异丙醇 30.0 ， 辛醇 24.2
3、，橄榄油 28.0 ， 甲醇 100.8 ，丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯均500 稳定性：在25下的 pH57 的水溶液中稳定期大于30d 1 范围本标准规定了25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的吡唑醚菌酯原药与适宜的载体和助剂等加工而成的25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601-1993 农药 pH
4、值的测定方法GB/T 1604-1995 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796-2006 农药包装通则GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性的测定方法GB 20813-2006 农药产品标签通则HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂产品标准编写规范Q/320981 DNN0112012 2 3要求3.1 组成和外观本品应由符合标准的吡唑醚菌酯原药与适宜的载体和助剂
5、等加工而成；外观应为干的， 能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬团块。3.2 25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂应符合表1 要求表 1 25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂控制项目指标项目指标吡唑醚菌酯质量分数，% 25.0 1.5 水分含量， % 3.0 pH值范围5.0 7.0 悬浮率， % 90 润湿时间， s 60 湿筛试验（通过75m试验筛），% 98 粒度范围（ 420m 1680m试验筛），% 90 分散性， % 85 持久起泡性（ 1min） ，mL 25 热贮稳定性a合格b 正常生产时，热贮稳定性试验，每三个月至少检验一次。4 试验方法4.1 抽样按照 GB/T 1605-2001
6、中“固体制剂的采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600 g 。4.2鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3 吡唑醚菌酯质量分数的测定4.3.1 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇+水=75+25(V/V)为流动相，使用C18柱和紫外可变波长检测器，对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。Q/320981 DNN0112012 3 4.3.2 试剂甲醇：色谱纯；水：二次蒸馏；吡唑醚菌酯标样：已知质
7、量分数，99.5%。4.3.3 仪器与设备高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；色谱柱： C18， 250 mm 4.6 mm 不锈钢柱；微量进样器： 100 uL ；定量进样管：10 uL ；超声波清洗器；过滤器：滤膜孔径约0.45 m 。4.3.4 高效液相色谱操作条件流动相：甲醇 +水=75+25(V/V)；流量： 1.0 mL/min ；柱温： 35；检测波长： 275 nm；进样量： 10 uL ；保留时间：吡唑醚菌酯约11.9 min 。上述操作参数系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯标样和25
8、% 吡唑醚菌酯水分散粒剂高效液相色谱图分别见图1、图2。图 1 吡唑醚菌酯标样高效液相色谱图Q/320981 DNN0112012 4 图 2 25% 吡唑醚菌酯水分散粒剂高效液相色谱图4.3.5 测定步骤4.3.5.1 标样溶液的配制称取 0.05 g吡唑醚菌酯标样( 精确至 0.000 2 g)置于 100 mL 容量瓶中，加入30mL甲醇于超声波中振荡 5 min ，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。4.3.5.2 试样溶液的配制称取含吡唑醚菌酯约0.05 g的试样 ( 精确至 0.000 2 g)，置于 100 mL 容量瓶中，加入30mL甲醇于超声波中振荡5 min，取出冷
9、却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 m过滤器过滤，滤液备用。4.3.5.3 测定上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1，按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中的吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均，试样中吡唑醚菌酯的质量分数X1（）按式 (1) 计算：21121mAPmAX,（1）式中：A1两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；A2两针试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值；m1吡唑醚菌酯标样的质量，单位为克（g） ；m2试样的质量
10、，单位为克（g） ；P标样中吡唑醚菌酯的质量分数，% 。Q/320981 DNN0112012 5 4.3.7 允许差两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T 1600-2001 中的“共沸蒸馏法”进行。4.5 pH 值的测定按GB/T 1601-1993 中pH计法进行测定。4.6 润湿时间的测定按GB/T 5451-2001 进行。4.7悬浮率的测定4.7.1 测定步骤称取 1.0g 试样（精确至0.0002g ） ，按 GB/T 14825-2006 中“ 4.3 方法 3”进行，用长吸管将量筒内剩余的110 残留液转移至 100 m
11、L 容量瓶中，用30mL 甲醇分三次洗涤量筒（避免将量筒上部壁上粘着物洗入） ，洗涤液一并转入容量瓶中。于超声波浴槽中振荡5 min ，取出，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45 m滤膜过滤，滤液按4.3 测定吡唑醚菌酯的质量, 计算试样中吡唑醚菌酯的悬浮率。试样中吡唑醚菌酯的悬浮率X2(%)按式 (2) 计算：100 910)(343 2mmm X,（2）式中：m3配制悬浮液时称取试样中吡唑醚菌酯的质量，单位为克（g） ；m4留在量筒底部25mL剩余物中吡唑醚菌酯的质量，单位为克（g） ；10/9 换算系数。4.7.2 允许差两次平行测定结果之差，对吡唑醚菌酯应不大于5% ，取其算
12、术平均值作为测定结果。4.8 湿筛试验按GB/T 16150-1995 中的“湿筛法”进行。4.9 粒度范围的测定4.9.1 仪器标准筛组：孔径420m 、1680 m 各一个。振筛机：振幅 5mm ，60次 /min 。Q/320981 DNN0112012 6 4.9.2 测定步骤将标准筛上下叠装，大粒径筛置于小粒径筛上面，筛下装承接盘， 同时将组合好的筛组固定在振筛机上， 准确称取试样 10g（精确到 0.1g ），置于上面筛上， 加盖密封， 启动振筛机振荡1min，将通过 1680m 筛而未通过 420m 的试样收集后称量。4.9.3 计算试样的粒度 X3（% ）按式（ 3）计算：10
13、056 3mmX,（3）式中：m5试样的质量，单位为克（g）；m6通过 1680m 筛而未通过 420m 的试样质量，单位为克（g）。4.10 分散性4.10.1 方法提要将一定量的水分散粒剂加入规定体积的水中，搅拌混合， 制成悬浮液， 静置一段时间后，去除顶部9/10 的悬浮液，将底部1/10 悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。4.10.2 试剂和仪器标准硬水： （Ca2+Mg2+）=342mg/L,pH=6.0 7.0 ；烧杯： 1000 mL，内径为 102mm 2mm ；电动搅拌机：可控制速度；不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋桨式搅拌棒，叶片之间角度为45见图 6；旋转真空蒸
14、发器；秒表。图6 不锈钢搅拌棒Q/320981 DNN0112012 7 4.10.3 测定步骤在20 1下，于烧杯中加入900mL 标准硬水，将搅拌棒固定在烧杯中央，搅拌棒叶片距烧杯底15mm ，搅拌棒叶片间距和旋转方向能保证搅拌棒推进液体向上翻腾，以 300r/min 的速度开启搅拌器，将9g水分散粒剂样品( 精确至 0.1g) 加入搅拌的水中，继续搅拌 1min。关闭搅拌， 让悬浮液静置1min，借助真空泵， 抽出 9/10 的悬浮液 (810mL) ，整个操作应在30s-60s 内完成， 并保持玻璃细管的尖端始终在液面下，且尽量不搅动悬浮液，用旋转真空蒸发器蒸掉90mL 剩余悬浮液中的
15、水分，并干燥至恒量，干燥温度60 70。4.10.4 计算试样的分散性 X4（ % ）按式（ 4）计算：100 910878 4mmmX,（4）式中：m8所取试样的质量，单位为克（g）；m7干燥后残余物的质量，单位为克（g）；10/9 换算系数。4.11 持久起泡性试验4.11.1 方法提要将规定量的试样与标准硬水混合，静置后记录泡沫体积。4.11.2 试剂标准硬水： (Ca2+Mg2+) 342mg/L，pH 6.0 7.0 。4.11.3 仪器具塞量筒：250mL （分度值 2mL ， 0mL 250mL 刻度线 20cm 21.5cm， 250mL 刻度线到塞子底部4cm 6cm） 。工业天平：感量0.1g ,载量 500g。4.11.4测定步骤将量筒加标准硬水至180 mL 刻度线处，置量筒于天平上加入试样1.0 g（精确至 0.1 g），加硬水至距量筒塞底部 9 cm的刻度线处，盖上塞，以量筒底部为中心，上下颠倒30次（每次 2 s ）。放在试验台上静置 1 min ，记录泡沫体积。4.12 热贮稳定性的试验按GB/T 19136-2003 中2.3 进行，热贮后吡唑醚菌酯的质量分数应不低于热贮前的95% ，并且 pH值、悬浮率、湿筛试验、分散性仍符合标准要求则热贮稳定性合格。4.13 产品的检验与验收应符
