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1、实验一 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定,实验目的1.学习测定晶体里结晶水含量的方法2.练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作,实验原理很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水（或称水合水）。结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结昌水的一部分或全部。 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水：,硫酸铜结晶水含量的测定,实验用品,1、仪器：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。 2、药品：硫酸铜晶体,泥三角,坩埚,坩埚钳,三角架,研钵,干燥器,胆矾(硫酸铜晶体)CuSO45H2O,明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2 12H2O,结晶水合物
2、,CuSO4 5 H2O,x,实验步骤,1研磨 在研钵中将硫酸铜晶体研碎。注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体表面的水用滤纸吸干;在研钵中将硫酸铜晶体研碎,以防止加热时硫酸铜晶体发生崩溅.,2称量 用坩埚准确称取2.0 g已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（m1）。,3加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚放在干燥器里冷却。干燥固体或液体时，干燥剂放在干燥器下部，被干燥物放在干燥器内的搁板上，互相并不接触。,4称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放
3、在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量（m2）。,5再加热称量 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止。注意事项：用加热的方法除去CuS045H20中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的没有使CuSO45H2O 中结晶水全部失去，这,势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中 的结晶水全部失去。0.1 g是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。(恒重),2g CuSO45H2O1.2g CuSO4,2 g
4、 1.2 g 1.1 g,6计算 根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。,注：m（结晶水）=m1m2,理论值：36%,CuSO4 xH2O CuSO4 + xH2O,1 1 x,X=,7实验结果分析 根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比，并计算实验误差。总结实验步骤： 1、研磨2、称量 3、加热 4、称量 5、再加热称量 6、计算 7、实验结果分析简称：“一磨”、“四称”、“两热”、“一算”。,实验注意事项,水合硫酸铜晶体的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重
5、 注意控制脱水温度,思考,1、为了保证硫酸铜晶体分解完全，可采取哪些措施？,研磨硫酸铜晶体，使之受热均匀，分解充分。,称量冷却称量加热冷却称量，直至恒重。,2、为什么将坩埚在干燥器中冷却？,因为在空气中冷却，硫酸铜将又会吸收空气中的水蒸气。,最好的方法是：坩埚加盖后放在烘箱中恒温烘干。,3、为了防止硫酸铜晶体温度过高变成黑色，可采取了哪些措施？,缓慢加热、不断搅拌、无水蒸气逸出停止加热。,4、为了使实验的数据更接近于理论值，除了上述措施外，还能采取哪些措施？,将坩埚在自来水中洗干净，烘干后再称量。,可以将玻璃棒和坩埚一道称量，使玻璃棒 上粘有的硫酸铜不流失。,将硫酸铜晶体进行重结晶，凉干后再实
6、验。,误差分析 与正确操作值比较根据公式：测得的水的质量比正常值少，则结果偏低；测得的水的质量比正常值多，则结果为偏高。,设坩埚质量为m1，坩埚和硫酸铜晶体质量为m2坩埚和无水硫酸铜质量为m3，则w(H2O)= 100% 由此可见，凡实验过程使得（m2-m3）偏大或（m2-m1）偏小的，都会使结晶水含量的测定结果偏大，反之亦然。,m2m3,m2m1,下列操作（其它操作均正确）对CuSO4xH2O晶体中X值的影响用偏大、偏小、不变填入。（ ） 1、未将晶体研成粉末，加热后的晶体仍是块状。 （ ） 2、在给晶体加热的过程中有少量的晶体飞溅出去。（ ） 3、在称量坩埚时由于是上一班的同学刚做过实验，坩埚内壁上有少量的无水硫酸铜。（ ） 4、在称量坩埚时由于是上一班的同学做过实验，坩埚内壁上有少量的已略变蓝色硫酸铜。（ ） 5、加热后硫酸铜晶体仍有蓝色。（ ） 6、加热后硫酸铜已变黑。,小、大、不变、大、小、大,（ ）7、冷却时置于空气中冷却 （ ）8、称量坩埚时坩埚内壁不干燥。 （ ）9、坩埚内壁有少量的NH4Cl。 （ ）10、硫酸铜晶体中有少量的CuCl25H2O 。 （ ）11、硫酸铜晶体中有少量的NH4Cl。 （ ）12、硫酸铜晶体中有少量的NaCl。,小、大、大、大、大、小、不变、不变,
