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1、正交实验 头孢噻肟钠的合成,化药1002班第七组刘旭辉 耿哲 彭晶 沈月星 邢晓世 刘光普,简介,头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)()是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性。,结构式,合成路线,在1000mL干燥三颈瓶中,加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠,搅拌至溶清,加入70mL乙酸乙酯。降温,加入150g头孢噻肟酸之后,加入活性炭,搅拌至溶清。控温低于室
2、温。滤去活性炭,将滤液移至5000mL三颈瓶中,向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀,并移至5000mL的三颈瓶中,冰浴控温,加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯,匀速搅拌,养晶40分,升温控温。二调结晶,搅拌转速为20r/min,继续加乙酸乙酯,控流速,约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL,降温,养晶60min。过滤,分别用200mL丙酮洗涤滤饼2次,抽干,40真空干燥,得成品头孢噻肟钠。,实验目的与指标,实验目的:提高头孢噻肟钠的收率 实验指标:头孢噻肟钠的收率,选因素、定水平,因素:配料比、温度、养晶时间。,水平,选择合适的正交表,本实验有3个因素3个水平,可以选用L9(3)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果,不考察因素间的交互作用,故宜选用L9(3)正交表。,表头设计,可将配料比(A)、温度(B)和养晶时间(C)依次安排在L9(3)的第1、2、3列上,见表所示。,表头设计,依次排在表中,实验方案,结果,结果分析,最优组合:配料比1:4温度:40养晶时间:30min,Thanks,