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1、山东大学实验报告年月日姓名韩 进学院化学与化工学院班级2008 级化学基地班科目基础化学实验（I）题目高锰酸钾的制备及纯度测定仪器编号7#天平第 1 页共 2 页基础化学实验报告韩进实验二十二高锰酸钾的制备及纯度测定【目的要求】1、了解高锰酸钾制备的方法和基本原理；2、学习碱融法操作以及学会在过滤中使用石棉纤维和玻砂漏斗；3、实验和了解锰的各种价态化合物的性质以及他们相互转化的条件；4、测定高锰酸钾的纯度并掌握氧化还原滴定。【实验原理】1、制备原理：232422442233M nO+K ClO6K OH3KM nO+3HOK Cl3KM nO2K M nOM nO+2KC O熔 融在酒精喷灯加
2、热下，向熔融的KClO3和 KOH混合物中分若干次加入MnO2，待反应物干涸时得到K2MnO4，将固体产物转入小烧杯中，通入CO2使之歧化，过滤得到KMnO4溶液，蒸发浓缩结晶即可得产物。2、滴定原理：第一步进行模拟实验，估算消耗25mL KMnO4溶液时需要的草酸晶体的质量，第二步进行氧化还原滴 定操作。注意，滴入第一滴KMnO4溶液时，需等待一段时间，产生的Mn2+起催化作用，使后续反应快速进行。【实验步骤】一、 KMnO4的制备。1、在铁坩埚中称量2.0g KClO3和 4.0g KOH ，另在纸片上称取2.5g MnO2固体。用自有钳将铁坩埚夹紧，小火加热直至坩埚内固体全部熔化。2、待
3、固体熔化后，分三次快速向坩埚中加入等分了的MnO2固体， 并用铁棒不停搅拌，直至熔融体干涸后停止加热。将坩埚放在石棉网上静置冷却。3、产物冷却后，将其转移入200mL 烧杯中，留在坩埚中的残留部分以每次10mL 蒸馏水加热浸取，直至完全转移出。浸出液合并，使得总体积不超过90mL。加热烧杯并搅拌，使熔融体完全溶解。4、用铺有石棉纤维的布氏漏斗抽滤，除去MnO2，滤液倒入蒸发皿中，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面析出KMnO4晶膜为止。5、溶液静置片刻，令其结晶。用玻砂漏斗把KMnO4晶体抽干，产品放在已经测得净重m0表面皿上干燥备用。二、 KMnO4纯度的测定。1、称量上次实验制得的KMnO4与表面
4、皿总重m1。计算产量。然后将KMnO4晶体转移到称量瓶中。2、用差减法准确称量0.650.70g 制得的 KMnO4固体，放入小烧杯中，加水溶解后转移到200mL 容量瓶中，摇匀定容。3、模拟实验：在锥形瓶中用差减法称取0.010.03g 草酸 H2C2O4晶体 m，加入 25mL 硫酸溶液溶解，加热至 7580。用已配制好的KMnO4溶液滴定至浅粉红色，消耗溶液体积V1。由此估算出消耗约25mL KMnO4溶液时所需的质量m 。4、在三个锥形瓶中准确称量约m g 的草酸晶体，加入25mL 硫酸溶液溶解，加热至7580。 ，用 KMnO4溶液滴定至浅粉红色。平行滴定三份，要求精密度合格。【数据
5、记录与结果处理】山东大学实验报告年月日姓名韩 进学院化学与化工学院班级2008 级化学基地班科目基础化学实验（I）题目高锰酸钾的制备及纯度测定仪器编号7#天平第 2 页共 2 页基础化学实验报告韩进1、KMnO4产量的测定：原表面皿质量m0：37.0g 总重 m1：39.3g KMnO4产量：2.3g 2、KMnO4纯度的测定：模拟试验：称量草酸质量m：0.0205g 消耗溶液体积V1：7.12mL 若消耗 25mL KMnO4溶液需称量草酸的质量：125.0025.000.02050.072g 7.12mm V氧化还原滴定：表KMnO4标准溶液的标定平行实验第一份第二份第三份称量标准KMnO
6、4的质量 /g 0.0733 0.0718 0.0743 消耗KMnO4溶液的体积/mL 25.23 24.80 25.60 相应体积的溶液中所含KMnO4的质量 /g 0.2192 0.2902 0.2909 KMnO4的含量 /%39.33% 39.20% 39.29% KMnO4的平均含量 /%39.27% 计算过程：第一份：2244422444HCOK M nOKM nOHCOtK M nOK M nOs20.07332200.00158.00.2912g 5126.1525.230.29120.393339.33% 0.7407mV mM MVm w m容；第二份：224442244
7、4HCOK M nOKM nOHCOtK M nOK M nOs20.07182200.00158.00.2902g 5126.1524.800.29020.392039.20% 0.7407mV mM MVm w m容；第三份：2244422444HCOK M nOKM nOHCOtK M nOK M nOs20.07432200.00 158.00.2909g 5126.1525.600.2909 0.392939.29% 0.7407mV mM MVm w m容；【实验反思】1、 滴定实验时测定制备的KMnO4含量较低， 其主要原因在于：制备实验时没有将产品完全抽干；同时连 续一周的阴雨天气，在空气中放置的KMnO4没有自行干燥，导致产品含水量较高（粘玻璃棒）。2、 滴定时速度要慢，因KMnO4与草酸的反应是氧化还原反应，反应速度较慢。
