《不同预处理方法对测定菊芋中微量Fe、Cu和Zn的对比研究》由会员分享，可在线阅读，更多相关《不同预处理方法对测定菊芋中微量Fe、Cu和Zn的对比研究（9页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1 四川农业大学本科生毕业论文（设计）开题报告毕业论文（设计）题目不同预处理方法对测定菊芋中微量Fe、Cu和Zn的对比研究选题类型课题来源学院专业指导教师职称姓名年级学号开题报告（立题依据、研究的主要内容及预期目标、研究方案、论文进度安排、主要参考 文献）1. 立项依据菊芋 (Helianthus tuberosus L1)英文名 :JerusalemArtichoke , 俗称洋姜、鬼子姜、姜不辣, 为菊科(Composi2tae)向日葵属一年或多年生草本植物1. 菊芋原产北美洲，17 世纪传入欧洲，以后传入伊朗、中国和日本，目前中国大多数地区有栽培2。菊芋块茎肥大,多有不规则突起,呈扁圆型
2、,皮淡黄褐色,肉白色。菊芋块茎性味甘、平、无毒，具有利水去湿、和中补胃、清热解毒等功效。其块茎内含有丰富的菊粉、葡萄糖和多缩茂糖以及VC 、VB 、 VE 、钾、镁和丙氨酸等14 种氨基酸2, 从菊芋块茎中提取纯化的菊粉能减少肝脏毒素, 在肠道中生成抗癌的有机酸, 促进 B 族维生素的合成和钙、铁等元素的吸收利用, 防止骨质疏松 , 同时具有促进双岐杆菌生长、提高免疫力、调节血脂、减肥、辅助调节血糖等多种明显的生理功效，菊芋块茎也经常直接药用，除用于防治糖尿病3外, 也用于检测肾病4，是有益于身体健康的食品、保健食品和医药工业的功能性原料5，也是食、药兼用的保健蔬菜。由于其成分独特,其经济价值
3、、食用价值、饲用及用价值之高可与晶蓣(即雪莲果)媲美6。近年来 , 各地对菊芋的栽培技术7、品种选育8， 9、营养成分及综合利用价值10，尤其是对于菊芋作为能源的开发与利用，特别是关于菊芋作为生物乙醇的制备原料11-14，进行了大量的研究并取得了一些进展. 而对于菊芋中微量元素的研究报道相对较少，据杨洪泽15等对菊芋中营养元素的研究表明，菊芋是典型的高钾低钠食品, 且其含有Fe 、 Ni 、 Zn 、Cu 、 Mn 、Cd 、Pb 、 Cr 、Se等多种微量元素。根据科学研究可知，微量元素是相对主量元素（宏量元素，大量元素）而言的,通常是指生物有机体中含量小于0.01%的化学元素。根据寄存对象
4、的不同又可将微量元素分为多种类型，目前较受关注的主要是生物体和非生物体中（如岩石中）的两类微量元素。研究表明，目前已研究的元素有60余种，其2 中有 18种是人体必需的微量元素16，其中铁、铜、锌三种微量元素对人体起着十分重要的生理作用。Fe是人体含量最多的微量元素，它是合成血红蛋白不可缺少的元素，一旦缺失则会影响血红蛋白的产生造成缺铁性贫血, 并影响智力和心理健康；Zn不仅参与蛋白质、核酸的合成，与内分泌、代谢、组织呼吸密切相关，亦与70多种酶有关，是影响智力发育和心理素质的重要元素之一；Cu不仅对构成心脏和动脉的三种结缔组织起重要作用，而且是形成原胶纤维所需要的酶和弹性硬蛋白不可缺少的成分
5、，缺铜则会致使女性不孕；高锌会促使脂肪吸收率升高, 如果伴有低铜则更使胆固醇代谢紊乱, 铜的升高更会引起动脉粥样硬化和细小动脉纤维化17 ，18。因此分析生物与非生物体中微量元素的种类和含量对指导农业生产和保护生态环境以及提高人们的健康水平具有非常重要的意义19。因此如何准确便捷地测量微量元素的种类和含量，是一个非常重要的课题。目前为止，微量元素的分析方法已经相对比较成熟，主要有原子吸收分光光度( AAS ）、电感耦和等离子体原子发射光谱法20（ ICP）、氢化物发生一原子荧光光谱法21、电化学极谱法22等，其中原子吸收光谱法（AAS ）是一种利用被测元素基态原子的蒸发对特征辐射的吸收而进行定
6、量测定分析的方法，而在此基础发展起来的火焰原子吸收光谱法（FAAS ）23以其极高的精密度(分析结果的精密度可保持在1%左右 )被认为是仪器分析方法中最准确的方法之一，也是多数微量元素定量分析的首选方法之一。然而准确测定微量元素的前提和关键就是样品的预处理，近年来样品预处理和数据处理方面也有了新的发展,目前广泛应用的样品消化方法主要有马弗炉干灰化法、湿消化法、微波消解法等，其中马弗炉干灰化法，设备简单，操作方便，但是不利于挥发性元素的测定， 因为在高温下挥发性元素易损失，而且灰分溶解过程易沾污；相对于干法而言, 湿法的操作安全快速 , 挥发少损失少 , 可操作性强 , 但是该法耗时耗能，且消解
7、易不彻底， 产生的气体对环境污染严重；而近年来建立发展起来的微波消解法以其方便、安全、省时、空白值低的优点得到广大研究者的亲睐，但高压微波消解仪器昂贵，不易普及24-25，因此前两者仍是样品预处理的常用方法。本实验以菊芋为原料，通过干法灼烧灰化、HNO3一 HCIO4和 HNO3一 H2O2湿化消解法处理样品，通过正交实验对比研究，优化前处理方法，然后加入释放剂，用火焰原子吸收光谱法测定其微量元素 Fe、Cu、Zn 的含量，对比不同消解前处理方法及释放剂对样品中3 种微量元素测定结果的影响，以确定菊芋微Fe、 Cu、Zn 的最佳样品前处理方法，为今后菊芋的进一步研究打下一定的基础。2. 研究内
8、容及预期目标采用干法灼烧灰化、HNO3一 HCIO4和 HNO3一 H2O2湿法消解法分别对样品进行预处理，通过正交实验对比分析，优化前处理方案，再研究释放剂（SrCl3）的加入量，对菊芋中微量Fe、 Cu、Zn的含量进行测定的影响，并计算释放剂（SrCl3）对各元素的释放效率，同时进行精密度试验和加标回收试验，通过比较分析三种预处理方法对菊芋中微量测定结果的影响，及释放剂（SrCl3）对各元素释3 放效率的影响，以确定菊芋微量Fe、Cu、Zn 的最佳样品前处理方法，为菊芋中有效成分的研究打下一定的基础 .3. 研究方案3.1 实验基本路线然后进行精密度实验和加标回收试验检出限的测定3.2 材
9、料与试剂3.2.1 菊芋购于雅安市农贸市场；硝酸、高氯酸均为分析纯；试验用水均为重蒸水3.2.2 Fe、Cu、 Zn 标准溶液的配制(1) Fe标准贮备液 (100ug/mL) 准确称取0.0250g 优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2.12H2O 于 100mL 烧杯中，加水溶解， 加入 6mol/mLHCl溶液 5mL ，酸化后的溶液转移到250mL 容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。菊芋洗净，切片，烘干，粉碎干法灰化HNO3一 HCIO4和 HNO3一 H2O2湿法消解法释放剂的加入比例及作用效率助化剂的选择干化温度的选择干化时间的选择混酸比例的选择用火焰原子吸收光谱法测定Fe
10、、Cu、Zn 三种微量元素的含量确定三种预处理方法最适条件， 优化方案确定测定菊芋中微量Fe、Cu、 Zn 的最佳样品前处理方4 (2) Fe 标准使用液 (10ug/mL) 准确吸取 25mL 上述 Fe标准贮备液于250mL 容量瓶中， 加入 6mol/mLHCl溶液 5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液含铁10ug/mL 。(3) Cu 标准标准贮备液(100ug/mL) 准确称取 0.0250g 金属铜 (99.9%)于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，加入 10mL 浓 HNO3 溶液溶解，然后把溶液转移到250mL 容量瓶中，用1：100 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。(4)
11、 Cu 标准标准液 (10ug/mL) 准确吸取25ml 上述 Cu 标准贮备液于250mL 容量瓶中，用1：100 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，所得溶液含铜10ug/ml。(5) Zn 标准贮备液 (100ug/mL) 准确称取0.0250g 金属锌 (99.9%)于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，加入5mL6mol/mL HCl溶液溶解，溶解后把溶液转移到250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。(6) Zn 标准使用液 (10ug/mL) 准确吸取25ml 上述 Zn 标准贮备液于250mL 容量瓶中， 加入 6mol/mLHCl溶液 5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液
12、含锌10ug/mL 。3.3 仪器及工作条件马弗炉；微型植物粉碎机；WFX-1F2B 型原子吸收分光光度计；电子天平( 千分之一 ) 。原子吸收分光光度计的工作条件见表1。表1 原子吸收分光光度计测定微量元素的工作参数元素测定波长 (nm) 灯电流 (mA) 光谱带宽 (nm) 火焰乙炔 / 空气Fe 248.3 5 1.0 4.5/19Cu 324.7 5 1.0 4.5/19Zn 213.9 5 1.0 4.5/193.4 实验方法25-263.4.1 样品处理菊芋用蒸馏水反复冲洗干净，切片后于60恒温箱中干燥，然后用微型植物粉碎机粉碎成粉状样品备用。3.4.2干法灰化（正交实验方案的设计
13、）干法灰化是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。影响该方法的主要因素是助化剂、灰化温度及灰化时间的选择，现就这三个因素设5 置三因素三水平的正交试验方案。3.4.2.1 干法灰化条件选择3.4.2.1.1助化剂的选择为加速试样的分解和避免待测元素损失，分别对不加助灰剂和加KNO3、(NH4)2HP04、 (NH4)2HP04KNO3(11)的效果进行了实验比较，根据实验结果选出效果较好的助化剂。3.4.2.1.2干法灰化温度的选择准确称取 5.000 0 g菊芋样品于坩埚内，放人马弗炉中，在上述实验选出的助化剂存在时，分别在400、 450、500、55
14、0、600、650六个不同温度下灼烧，待充分灰化后，测定 Fe、Cu、Zn3种微量元素含量，根据结果，选出干法灰化的最适温度。3.4.2.1.3干法灰化时间的选择准确称取 5.000 0 g菊芋样品于坩埚内，放人马弗炉， 在选择合适的助化剂和灰化温度的条件下，设置3、 4、5、6、7h五个不同灼烧时间，测定Fe、Cu、Zn3种微量元素含量，根据结果选出最佳灼烧时间。3.4.3 湿法消解3.4.3.1 HNO3-HCIO4比例的确定：分别称取5.000 0g菊芋样品于烧杯中，按3：1、4：1、5：1、6：1的比例加入 HNO3一HCIO4混合液 3000 ml，在电磁炉上加热消解，测各元素含量，
15、根据结果确定各元素的最适比例；3.4.3.2 HNO3一H2O2比例的确定：称取5.000 0 g菊芋样品于烧杯中，按不同的比例加入HNO3一H2O2混合3000 ml，在电磁炉上加热消解，测各元素含量，根据结果确定各元素的最适比例。3.4.4 释放剂（ SrCl3）的影响通过上述实验确定的最佳干灰化条件和湿化消解混酸比例的基础上，进行释放剂实验，将释放剂按 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00mL 加入消化好的待测液中，通过对比研究，分析释放剂对各元素定量分析的影响。3.4.5 回收率实验以样品的加标回收率验证方法的准确性。精确称取菊芋样品6份，在最佳条件下消解处理后，分别加入各
16、元素标准液，测得各元素回收率平均值。3.4.6 精密度实验精确称取菊芋样品6份，对两种预处理方案进行平行测试。3.4.7 检出限的测定6 对空白试样进行连续1O 次测量，计算得出特征浓度和检出限3.4.8 标准加入法测定样品取样品在两种预处理方案的最佳消解条件下进行消解，然后在选择的仪器工作条件下，用原子吸收分光光度计测定，然后按照下式计算各微量元素的含量：元素含量(ugg)=Ax*C0*K*V (A0-Ax)W 1000 ，也可根据图 1得到待测元素的浓度Cx: 3.4.9 标准溶液系列的配制（根据实验确定）(1) Fe标准溶液系列取5只100mL 容量瓶，各加入 10mL 不同预处理方法的菊芋消化液，然后分别加入0.00mL、 2.00mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL Fe 标准使用液 (10ug/mL) ，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列加入铁的质量浓度分别为000、0.2 0、0.40、0.60、0.80 ug
