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1、复习题一 简答题1 特征 X 射线：激发电压：答： XRD 是利用 x-ray 在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错等）、不同结构相的含量及内应力的方法。是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法。缺点：不是直接观察，无法把形貌和晶体结构同时分析。聚焦困难，作用区域毫米数量级。由特征 X-ray 构成的 X-ray 谱叫特征X-ray 谱，产生特征X-ray 的最低电压叫激发电压。2.X 射线产生的基本条件？ 答： X-ray 是由高速运动着的带电（或不带电）粒子与某种物质相撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。其大部分动能（99%）转变为热能使物体
2、升温，而一小部分动能（1%）则转变为光能以X射线形式向外界释放。A 产生自由电子B 使电子作定向高速运动C 在电子运动的方向上设置使其突然减速的障碍物3 说明连续X 射线谱存在短波限及特征X 射线的原因，并写出短波限表达式。写出布拉格方程，并说明每一项的物理意义。答：X-ray 谱：如果对 X-ray 管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X-ray 管发出的X-ray 波长和强度， 得到 X-ray 强度与波长的关系曲线.X-ray 强度 I 随波长 变化的关系曲线。实验发现： X-ray 管发射出的X-ray 分为连续 X-ray 谱和特征 (标识 )X-ray 谱两类。在管压很低，小于
3、20kv 的曲线是连续变化的，故称之为X-ray 连续谱。短波限 : 随管压增高，X-ray 强度增高，连续谱峰值所对应的波长向短波方向移动。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值0，称为短波限。连续谱短波限只与管压有关，当管压固定，增加管电流或改变靶时0不变。当增加管压时，电子动能增加，电子与靶的碰撞次数和辐射出来的X-ray 光子的能量都增加，随管压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限0 都向短波方向移动。特征X-ray: 改变管电压，管电流，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因为这种强度峰的波长反映了物质的
4、原子序数特征，所以叫特征X-ray ，由特征X-ray 构成的 X-ray 谱叫特征X-ray 谱，产生特征X-ray 的最低电压叫激发电压。布拉格方程 :当波 1 和 2 分别被 K 和 L 原子散射时，之间的波程差为4.X 射线衍射与光的反射的区别？答： 1、被晶体衍射的X-ray 是入射线在晶体中所经过路程上的所有原子散射波干涉的结果，而可见光的反射是在极表层产生的，可见光反射仅发生在两种介质的界面上。2、单色 X-ray 的衍射只是在满足布拉格定律的若干特殊角度上产生（选择衍射），而可见光的反射可以在任意角 度产生。可见光在良好的镜面上反射，其效率可以接近100%， 而 X-ray 衍
5、射的强度比起入射强度却微乎其微。注意：X-ray的反射角不同于可见光反射角，X-ray 的入射线与反射线的夹角永远是2。6、X-ray 衍射的本质？答： X-ray 的衍射是由大量原子参与的一种散射现象。原子在晶面上呈周期排列，被它们散射的X-ray 之间必然存在位相关系，因而在大部分方向上产生相消干涉，只在仅有的几个方向上产生相长干涉，这种相长干涉的结果形成了衍射束。产生衍射现象的必要条件是有一个可以干涉的波（X-ray ）和有一组周期排列的散射中心（晶体中的原子）。7、列表说明X 射线晶体衍射方法的区别？答:衍射方法方法晶体劳埃照相法（Laue method）单晶体变化不变化周转晶体法（r
6、otating-crystal method ）单晶体不变化变化（部分）粉末法（ powder method）多晶体不变化变化sin2sinsindddNLML8、系统消光、结构因子？答:把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为“ 系统消光 ” 。定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子（structure factor） ，是 晶体结构对衍射强度的影响因子。9.简述 X 射线与物质的相互作用？答: 一束 X 射线通过物质时，一部分透射，一部分则被吸收（散射与真吸收），其强度发生衰减。X-ray 与物质的相互作用是一个复杂的过程。归
7、结为三个能量转换过程：E1：散射能量。E2：吸收能量：包括真吸收转化部分和光电效应、俄歇效应、正电子吸收等。E3：透过物质继续沿原入射方向传播的能量，包括波长改变和不改变部分。根据能量守恒定律，E1+E2+E3=E 。E 为光子能量、电子能量、原子能量和剩余能量的总和。物质对X-ray 的吸收（真吸收）是原子内部电子的跃迁引起的。物质吸收X 射线时会产生二次特征（产生荧光辐射）、光电效应（逸出光电子）及俄歇效应（逸出俄歇电子）。10.X 射线吸收限的应用？答: 11、说明粉末法中影响X 射线衍射强度的主要因素。答；粉末法中影响X-ray 强度的因子由如下五项：1、结构因子F 2、角因子（包括极
8、化因子和罗仑兹因子）3、多重性因子P 4、吸收因子A( ) 5、温度因子e-2M 12.简述 X 射线衍射仪的结构？答：由以下几个机构完成：1、X-ray 测角仪 -解决聚焦和测量角度问题；2、辐射探测仪解决记录分析衍射线能量问题。13.简述单胞选择原则？14.简述晶面指数、晶向指数确定方法？15.简述晶带定理？答: 在晶体结构和空间点阵中，平行于某一轴向的所有晶面均属于同一晶带。同一晶带的所有晶面的法线都与晶带轴垂直。所以，凡属于uvw 晶带的晶面，它的晶面指数(hkl)都必须符合下式，这关系式称为晶带定理。16简要画图并说明X 射线衍射图分析过程中的半高定峰法。 答:半高法半高法是以峰高1
9、/2 处的峰宽的中点作为衍射峰的位置。（1）连接衍射峰两端的平均背底直线ab。（2）过衍射峰最高点P 作 X 轴的垂线，交直线ab 于 P点。（3）过 PP,线的中点O?作 ab的平行线，与衍射线峰轮廓相交于M 、N 两点。（4）将 MN 的中点 O 作为衍射峰的位置。17.简述晶体的形状对倒易点阵扩展形式的影响。答: 18 简述 X 射线衍射法测量应力的原理。答: 由 X-ray 衍射测出衍射线角度变化，由布拉格方程计算出晶面间距相对变化再根据弹性力学定律计算出该方向上的应力数值0lwkvhucot/ddPPMNOO xy半高法定峰的步骤19简述 X 射线衍射仪与照相法相比有什么优缺点？答:
10、 照相与衍射仪的区别: 照相法较原始，优缺点：摄照时间长，10-20 小时；衍射线强度靠照片的黑度来估计，准确度不高；设备简单，价格便宜，用试样非常少（1mg） ，衍射仪至少要0.5g；可记录晶体衍射的全部信息，需要迅速确定晶体取向、晶粒度等时尤为有效；试样太重不便于用衍射仪时必不可少的。相比之下，衍射仪法的优点较多，速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简单、试样制备简单等。衍射强度的测量是利用电子计数器20.写出谢乐公式，并说明各参数的物理意义？21.简述用德拜 -谢乐法精确测量点阵常数时精密试验技术法误差校正的方法？答: 采用精密实验技术：采用构造特别精密的照相机和特别精确的试验技
11、术，可得到准确的点阵常数。要点是：(1)采用不对称装片，以消除由于底片收缩和相机半径不精确所产生的误差；(2)将试样轴高精度的对准相机中心，以消除试样偏心所造成的误差。(3)为消除试样吸收所产生的衍射线位移，可采用背射衍射线和减小试样直径等措施，必要时可将试样稀释。(4)对于直径为114.6mm 或更大的照相机， 衍射线位置的测量精度必须为0.01-0.02mm，这就需要精密的比长仪加以测定。(5)为保证衍射线的清晰度不因曝光期间内晶格热膨胀冷却带来影响，在曝光时间内必须将整个相机的温度变化 保持在 0.01以内。点阵参数测量的最佳精度可达二十万分之一。22简述 X 射线衍射物相分析方法中，单
12、相物质定性分析程序？答: 1、制备式样：a 降低择优取向、晶粒要细、合适的X-ray 波长 :b 荧光辐射降至最低，衍射线条均匀分配。当已经求出d 和 I/I1 后，物相分析大致可分为1、根据待测相的衍射数据，得出三强线的晶面间距值d1、 d2、d3。2、根据 d 值（或 d2、d3 ） ，在数据索引中检索适当d 组，找出与之符合较好的一些卡片。3、把待测相的三条强线的d 和 I/I1 值与这些卡片上各物质的三强线d 值和 I/I1 值相比较，淘汰一些不相符的卡片，最后获得与实验数据一一吻合的卡片，卡片上所示物质即为待测相。23简述透射电镜观察所用的复型材料的要求。答:复型技术：样品表面形貌的
13、复制，是一种间接的分析方法，通过复型制备出的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。警察复制指纹和鞋印。制备复型的材料应具备以下条件第一复型材料本身必须是非晶态材料。晶体产生衍射。第二复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率越高。碳粒：分辨率2nm；塑料： 10-20nm。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。24简述透射电子显微镜的构造及成像原理？答:TEM 的结构和成像原理TEM 是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组
14、成。电子光学系统通称为镜筒，是透射电镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。镜筒分为三部分：一、照明系统:由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明暗场成像需求，照明束可在2-3o范围内倾斜。二、成像系统: 主要是由物镜、中间镜、投影镜组成三、观察记录系统；包括荧光屏和照相机构25、透镜的景深、焦长？答:景深：透镜物平面允许的轴向偏差。电磁透镜的孔径角越小，景深越大。透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。0022rtgrDf25简述透射电子显微镜分析中，薄膜样品的要求及制备工艺？答: 一、基本要求电
15、子束对样品的穿透能力和加速电压有关，200kv 时，可穿透厚度500nm 的铁膜； 1000kv ，可穿透厚度1000nm的铁膜。样品厚度较大，会使膜内不同深度层上的结构细节彼此叠加而相互干扰，得到的图像过于复杂，难以进行分析。另一方面，样品太薄，表面效应显著，会造成薄膜样品中相变和塑性变形，有别于大块样品。因此，为适应不同研究目的，应分别选用适当厚度的样品，对于一般金属材料，样品厚度在500nm 以下。合乎要求的薄膜样品必须具备的条件1、薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这个组织结构不发生变化。2、样品相对于电子束而言，必须有足够的“ 透明度 ” ，因为只有样品能被电子束透
16、过，才有可能进行观察和分析。3、薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持、操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起形变和破坏。4、在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀，否则透明度下降，造成各种假象。二、薄膜样品的制备步骤1、从大块样品上切割厚度为0.30.5mm 的薄片。 电火花线切割法，只适用于导电样品。陶瓷用金刚石刃内圆切割机，高分子材料用生物切片法（液氮冷却）。2、样品薄片的预先减薄。两种：机械法是手工研磨，70 m （硬质材料） -100m（软质材料） ，因为手工研磨时即使用力不大，薄片上的硬化层往往会厚至几十纳米。化学法即用化学试剂腐蚀。把切割好的金属片放入配置好的化学试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。、最终减薄：双喷电解抛光法。液柱与阴极相接，样品与阳极相接。对不导电的样品，最后采用离子减薄26简述等厚条纹、等倾条纹产生的机理？答: （一）等厚条纹（衍射强度随样品厚度的变化）若晶体保持确定的位向，则衍射晶面偏离矢量保持恒定。当 s=常数时，衍射强度随样品厚度t 发生周期震荡，震荡周期为Ig 随 t 周期性的振荡
