亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL

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1、1 亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KLa 由双膜理论导出的体积溶氧传递方程:Nv= KLa(c -cL) ( 1 ) 是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一,该方程指出:就氧的物理传递过程而言,溶氧系数KLa 的数值,一般是起着决定性作用的因素。所以,求出 KLa 作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度,对于衡量反应器的性能,控制发酵过程,有着重要意义。一、实验目的:1、了解 Na2SO3测定 KLa 的原理,并用该法测定摇瓶的KLa;2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数KLa 的影响。二、原理:在有 Cu2+存在下, O 2与 SO3快速反应生成 SO4。Cu2+2 Na2

2、SO3 + O2 = 2 Na2SO4( 2 )并且在 2045下,相当宽的SO3浓度范围( 0.017 0.45mol/L )内, O2与 SO3的反应速度和 SO3的浓度无关。利用这一反应特性,可以从单位时间内被氧化的 SO3量求出传递速率。当反应( 2)达稳态时,用过量的I2与剩余的 Na2SO3作用Na2SO3+ I2+ H2O = Na2SO4+ 2HI ( 3 )再以 Na2S2O3滴定过剩的 I22Na2S2O3+ I2= Na2S4O6+ 2NaI ( 4 )由反应方程( 2) 、 (3) 、 (4)可知,每消耗 4mol Na2S2O3相当于 1mol O2被吸收,故可由 N

3、a2S2O3的耗量求出单位时间内氧吸收量。Nv=VN/(m t 41000) (mol/mlmin) 在实验条件下, P=1atm , c=0.21mmol/L, cL=0mmol/L 据方程( 1)有:2 KLa = Nv / c (1/min )使用符号:Nv:体积溶氧传递速率;(mol/ml min)KLa:体积溶氧系数;(1/min )c:气相主体中含氧量; (mmol/L) cL:液相主体中含氧量; (mmol/L) t :取样间隔时间; (min) V:t 内消耗的 Na2S2O3ml 数;m:取样量; (ml) N: Na2S2O3标准的摩尔浓度; (mol/L)三、仪器与试剂:

4、1 、摇瓶机;2 、三角瓶: 500ml一只, 100ml 两只;移液管: 20ml,5ml 各一只;碱式滴定管:一只;3 、试剂:2% 可溶淀粉指示剂;(称取 2 克可溶性淀粉,然后用少量蒸馏水调匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却定容至100 毫升。 )0.05mol/L 碘、碘化钾液;(称取碘化钾 39 克,溶解在 100 毫升蒸馏水中,再加入碘 12.96 克溶解定容至 1000 毫升,贮存于棕色瓶中。 )0.4mol/L 亚硫酸钠溶液;(称取 50.42 克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中,定容至 1000 毫升。 ) 0.025mol/L硫 代 硫 酸 钠 标 准 液 ; ( 配 制

5、 : 称 取 硫 代 硫 酸 钠 24.82 克和硫酸钠 0.2 克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,定容至1000毫升即得 0.1mol/L 硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存,配制后应放置一星期标定使用。标定:取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾0.25 克,置碘量瓶中,加水50 毫升使其溶解。加碘化钾2 克,轻轻振摇使溶解,加1M硫酸溶液 40 毫升摇匀,密塞。在暗处放置10 分钟后,用蒸馏水250 毫升稀释,用本液滴定至近终3 点时,加淀粉指示剂 3 毫升,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1 毫升 0.1M 硫代硫酸钠液相当于4.903 毫克的重铬酸钾。根据本液

6、的消耗量与重铬酸钾的取用量,计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成0.025M 的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。 )10-3mol/L Cu2+溶液。 (称取 0.25 克硫酸铜溶解在 100 毫升蒸馏水中,定容至 1000 毫升。 )四、测定方法:1 、将 100ml0.4mol/L 亚硫酸钠溶液装入500ml 三角瓶中,滴入 1mlCu2+溶液人。取样 m1=2ml 移入装有 20ml0.05mol/L 碘、碘化钾液的100ml 三角瓶中。2 、然后将 500ml 三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150 分钟后,再取样m2=2ml 移入另一只装有 20ml0.05mol/L 碘、碘化钾液的 100ml 三角瓶中。3 、用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准液,以2% 可溶淀粉指示剂对100ml 三角瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果:1 、原始记录:操作条件:取样时间:硫代硫酸钠标准液滴定ml 数:2 、整理数据:六、讨论:

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