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1、对硝基苯甲酸异辛酯高压催化加氢操作步骤1. 反应方程式及反应机理对氨基苯甲酸异辛酯相对于对硝基苯甲酸异辛酯收率：249279100%=89.2%2. 危险特性2.1超压爆炸：压力超过最大承受压力，引发爆炸。氢在高压下，爆炸范围加宽，燃点降低，从而加大火灾爆炸的危险。2.2 遇明火爆炸：氢的爆炸范围很宽，其爆炸极限为空气含氢 4%以上和氢气中含氧 4%以上，这是在所有可燃气体中一个最宽的闪点范围。氢的高扩散速度和氢的低密度，致使它能很快的在空气中扩散，且很容易透过金属壁或接合部扩散（这些部位其他气体是不能穿透的） 。氢气有很低的燃点，甚至在不认为催化活性的物质（如铁锈是氢气氧化的良好的催化剂及引
2、发剂）的表面也会闪火。氢气的点火能很小，只要 0.019mJ 即可引爆。2.3 催化剂自燃：用过的催化剂一律回收，千万不可随手乱丢或倒入酸缸，以免引起催化剂自燃着火，造成事故。已用过的加氢催化剂很易自燃，在和有机液体接触时不仅能自行氧化而闪火，而且能将有机液体点燃，因此，丢弃用过的废催化剂，甚至量不大的废催化剂也是很危险的。2.4 催化剂中毒：雷尼镍燃烧时会产生有害气体，因此，建议在销毁雷尼镍和扑救雷尼镍造成的火灾时使用防毒面具。此外，直接接触雷尼镍可能会导致呼吸道发炎，也可以引起眼睛和皮肤刺激性的损害。吸入会导致鼻腔和肺部的纤维化。摄入则会导致惊厥和肠道疾病。长期接触可能导致肺炎和其他标志致
3、敏镍样皮疹，即镍痒。3.工艺配比序号原料名称 Mol 质量 Mol 比 重量比投料量备注1 甲醇 2 500ml 浓度802 Raney-Ni 10% 25g 回收套用3 对硝基苯甲酸异辛酯 279 1 1 250g 成品4.实验操作4.1 准备4.1.1 高压反应釜 2000ml，设备搅拌运行正常，温度测控正常、冷却操控可靠、加热温控可靠，设备必须接地；设备排除口必须引入室外；所有阀门操控灵活、可靠；设备密闭性能可靠，氮气 2.5MPa 恒压 2 小时不得泄压。4.1.2 实验操作时要有独立的操作空间，氮气、氢气瓶隔断存放，良好的通风，不得有明火，足够的操作空间；不间断的给水系统。所有阀门有
4、静电跨接，做好防静电工作。严禁有相互作用的物料，摆放在一起。与催化剂相接触的器具，如做催化剂的容器、氢化瓶等必须在使用前洗干净，然后用蒸馏水冲洗。特别是反应器上的锈渍。4.2 投料4.2.1 确认设备清洁，先投入甲醇，再投入催化剂，再投入对硝基苯甲酸异辛酯；催化剂投料时必须小心，必须全部投入到溶剂中，不得使其溅到非溶解覆盖的设备表面上；投料完毕，密闭釜盖；4.2.2 密闭釜盖时必须使用扭力扳手，保持个螺栓扭力均匀，确保密闭严密；4.3 置换4.3.1 安装氮气、氢气通气管，氮气 2.5MPa 试漏，确认装置无泄漏；然后调节减压阀，时氮气、氢气输出压力均为 2.5MPa。4.3.2 氮气置换:打
5、开排空阀，打开通氮口，通氮约 1 分钟；然后关闭排空阀，时釜内压力上升至 2.5MPa,然后关闭进气阀，打开排气阀，使釜内压力降低至0.2MPa 关闭排空阀（一次置换） ；然后再次打开进气阀，时釜内压力上升至2.5MPa，然后关闭进气阀，打开排空阀，使釜内压力降低至 0.2MPa 关闭排空阀（二次置换） ，连续置换 3 次，充分排除釜内空气（绝氧） ；排空泄压时必须缓慢进行，快速泄压易夹带物料；4.3.3 氮气置换完毕后，关闭排气阀，打开氮气进气阀，时釜内压力上升值2.5MPa，关闭氮气进气阀，将高压氮气密闭与釜内；开启搅拌，确认釜内压力是否保持恒压，如果泄压，说明反应釜密闭不严，应紧固螺栓；
6、直至能够恒压，然后关闭搅拌；4.3.4 氢气置换：确认设备恒压后，关闭氮气总阀，氮气进气阀，打开排空阀，时釜内压力降至 0.2MPa，然后关闭排空阀，打开氢气总阀，打开氢气进气阀，使釜内压力上升至 2.5MPa；然后关闭氢气进气阀，打开排空阀，时釜内压力降低至 0.2MPa 关闭排空阀（一次置换） ；然后再次打开氢气进气阀，时釜内压力上升至 2.5MPa，然后关闭进气阀，打开排气阀，时釜内压力降低至 0.2MPa 关闭排空阀（二次置换） ，连续置换 5 次，充分排除釜内空气（绝氮） ；置换完毕后，关闭氢气进气阀，时釜内氢气处于密闭状态；4.4 反应4.4.1 开启搅拌，打开加热器，打开搅拌冷却
7、水，保持 90 至 100反应；反应过程中，注意釜内压力的变化，当压力下降至 2MPa 时，开启氢气进气阀，将毅力提高到 2.5MPa，然后关闭氢气进气阀；直至 30 分钟内釜内压力无变化；4.5 冷却4.5.1 保持釜内氢气压力，夹套通冷却水冷却至室温；4.6 泄氢4.6.1 打开排空阀缓慢泄压，然后氮气置换三次；然后排空泄压至 0.2MPa；4.7 过滤4.7.1 拆除液相口氮气、氢气进气管，安装出料管，安装抽滤装置，开启真空泵，然后缓慢打开液相口，将釜内物料放入布氏漏斗过滤；分别手机滤饼和滤液；4.8 滤饼处理4.8.1 过滤完毕，迅速将滤饼存放于水溶液中，用于下一批次套用；4.9 滤液处理4.9.1 取样检测产品浓度；4.9.260以下加压蒸馏，脱醇脱水，直至无镏出；回收的甲醇套用于下一批次；减压蒸馏完毕，取样检测纯度；称重，计算收率；4.9.3 蒸馏剩余物 8 倍正几烷重结晶；母液常压蒸馏回收套用，蒸馏剩余物集中回收；4.9.4 晶体 30常温干燥，取样检测纯度，称重，计算收率；
