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1、冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究冷浸法提取丹参脂溶性部位工艺研究(1)(1)作者：林忠泽，刘东辉，关世侠【摘要】 【目的】探讨冷浸法提取丹参脂溶性部位的最佳工艺条件。 【方法】采用高效液相色谱法为测定方法，以丹参酮A 提取量为指标，考察不同浓度乙醇和粉碎对丹参酮A 提取率的影响，并用正交试验法进一步优选提取条件。 【结果】最佳提取工艺条件为采用 8 倍量体积分数 95%乙醇冷浸提取 2 次，在这种条件下，可获得较高的丹参酮A 提取率。 【结论】此工艺条件简单、稳定，提取率高。【关键词】 丹参/生产与制备;丹参/化学;丹参酮A/分析;色谱法，高压液相;正交试验丹参为唇形科植物丹参 Salviam
2、iltiorrhizaBge.的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效1。现代医学认为，丹参具有扩张冠状动脉，增加冠状动脉血流量，防止心肌缺血和心肌梗死，加快微循环血流，促进毛细血管网开放，抑制心肌收缩，减少能量消耗，扩张血管，降低胆固醇、血脂，抑制凝血，激活纤溶，稳定红细胞膜，提高缺氧耐受力，增加肝脏血流量，保护肝损伤细胞，抗肝纤维化，抑制中枢神经系统以及消炎抗菌等作用2。其脂溶性成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用3。目前提取丹参脂溶性成分的方法主要有乙醇回流法和超临界 CO2 萃取法4。丹参酮A 是丹参脂溶性主要成分之一，丹参酮A 对热敏感，在提取制备过程中容易被破坏5，超
3、临界 CO2 萃取法成本较高。冷浸提取法工艺简单，可室温下操作且成本低。本文对冷浸法提取丹参中的脂溶性部位工艺进行系统研究，旨在优选最佳提取工艺条件，现报道如下。1 仪器和试药LC10AT 高效液相色谱仪;SPD10A 紫外检测器;NXX工作站;丹参酮A 对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参购自山东药材市场，鉴定人为广州中医药大学中药学院关世侠副教授;甲醇为色谱纯，购自 SIGMA 公司;纯水以双蒸法自制。2 方法与结果21 对照品溶液的制备取丹参酮A 对照品约 10mg，精密称定，置 25mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀;精密量取 1mL，置 25mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得
4、。22 色谱条件色谱柱：KromasilC18 柱;流动相：甲醇水;流速：1mL/mim;检测波长：270nm。在此条件下测定丹参酮A 对照品及丹参提取物。23 标准曲线分别吸取对照溶液25、50、75、100、150、200L，注入液相色谱仪。以丹参酮A 进样量对峰面积进行线性拟合，丹参酮A 回归方程为 Y=4106X，r=09994。结果表明：丹参酮A 在 0039203136g 范围内线性关系良好。24 溶剂乙醇浓度选择取 8 份丹参粉末，每份约03g，精密称定后将每 2 份分成 1 组，分别精密加入 10mL体积分数为 65%、75%、85%、95%的乙醇，冷浸 5h，滤过，收集续滤液
5、，精密量取 1mL 置 10mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取 5L 注入液相色谱仪进行测定。计算药材提取物中丹参酮A 含量：p 丹参酮A=m 丹参酮A/m 药材100%。表 1 结果显示，体积分数 85%乙醇提取丹参酮A 含量比体积分数 95%乙醇提取丹参酮A 含量低 125%,故本实验选择体积分数 95%乙醇作为提取溶剂。25 粉碎提取试验取同一批丹参药材，一份粉碎，一份切碎，再分别称取 3 份，每份 50g，加 8 倍量体积分数95%乙醇冷浸过夜，滤过，精密吸取 1mL 置 10mL 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取 5L 注入液相色谱仪测定。结果见表 2。两
6、组间比较无显著性差异。所以从节省能源上考虑，丹参药材不必粉碎成粉末，只需切碎后进行投料。26 正交试验选用体积分数 95%乙醇作溶剂，取丹参50g，共 9 份，按正交条件进行试验，结果见表 3、表 4 表1 溶剂乙醇浓度选择试验结果表 2 粉碎提取试验结果表 3 因素水平表27 方差分析将正交试验结果进行方差分析。表 5 结果显示，A、B、C 影响冷浸提取效果的因素顺序为：BCA，B 因素对提取有显著性影响，A 因素和 C 因素对提取无显著性影响，考虑到节省能源和时间以有利于工业生产，因此确定提取工艺为 A2B2C2，即用 8 倍量体积分数 95%乙醇冷浸提取 2 次，每次 3h。28 工艺验证试验为考察上述优选提取工艺的稳定性，取丹参 3 份，每份 50g，按该工艺条件即药材用 8 倍量体积分数 95%乙醇冷浸提取 2 次，每次 3h，分别测定丹参酮A提取量。结果见表 6。按正交实验优先的最佳工艺进行验证试验，3 次结果都处于较高水平，这说明该提取工艺是稳定可行的。表 4 正交水平表表 5 正交方差分析表 6 工艺验证试验结果（作者：未知本文来源于爬虫自动抓取，如有侵犯权益请联系 service立即删除）
