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1、脉冲分布法的应用李丹戈 张东明 张剑北京瑞利分析仪器公司发射事业部一、引言在炼钢过程中， 为了除去钢水中的氧气， 会添加一些铝，脱氧后，出炉时有一部分铝变成氧化铝（酸不溶铝）残留于铁种，还有一部分铝固溶在铁中 （酸溶铝），酸不溶铝的多少对钢质量的好坏很有影响，由于钢铁中残余酸不溶铝的原电池效应，使钢铁表面易受氧化， 对于合金钢板材、 型材质量的影响更为严重， 所以必须分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝的含量。酸溶铝和酸不溶铝的定量分析， 将使钢铁制造厂家生产出更好的优质钢材，目前， 国外光谱制造厂家经过长期实验，在各自生产的仪器上都能为用户提供酸溶铝和酸不溶铝的分析方法。现在，酸溶铝和酸不溶铝的分析一
2、般有两种方法：（1） SIMA 法 （Shimadzu Integration Metallurgic Analysis） ; （2） PDA 法（Pulse Distribution Analysis Method）. 其中脉冲分布 （PDA）是目前较为先进的酸溶铝和酸不溶铝的分析方法，我们之论述PDA 法。目前，国产光电直读光谱仪尚不具备酸溶铝和酸不溶铝的分析方法， 本文论述了再国产光电直读光谱仪实现酸溶铝和酸不溶铝的分析方法，硬件电路，并对由PDA 法引出的一些新内标方法进行了论述。二、 PDA 方法与常规分析方法的区别常规分析方法是在仪器的曝光阶段，对采集的每一次光强值进行累加，累加的
3、结果作为元素通道的绝对光强。元素通道的绝对光强与元素含量的函数关系， 建立二次工作曲线， 并利用曲线求解未知样品的含量，常规分析发见图1.nEI其中， I：绝对光强En：单次积分的光强与常规分析方法不同， PDA（脉冲分布法）法师由日本岛津公司最早提出的一种分析方法， 发展目的是为了提高仪器的分析精度和分析合金钢中的铝元素， 这种分析方法是： 用每个火花激发光强得到的分析数据来进行处理， 火花的激发次数是由计算机设定的，脉冲分步法见图 2.三、 PDA 的硬件支持电路实现 PDA 脉冲分布法的关键是：计算机能够采集光源每次激发的火花光强值。这就需要计算机的采集工作频率与光源的工作频率同步，同步
4、后计算机可以控制光源的激发及接口电路的数据采集。波形图见图 3.现在我们新研制的光源的动力驱动部分采用现代电力电子器件绝缘门极晶体管（ Insulated Gate Bipolar Transister 简称 IGBT） 。IGBT 器件具有集成化，高频率化，全控化，控制电路弱电化，控制数字化，多功能化等特点， IGBT 是 80 年代以来，随着微电子技术与电力电子技术在各自发展的基础上相结合而产生的功率继承器件，是一种很有前途的混合型全控器件。光源采用 IGBT 后，计算机输出的5V 方波可以直接控制光源的工作频率，计算机接口板的PC 口输出一 5V 方波，方波经一级光耦隔离后加到光源的触发
5、板上，方波高电平时，IGBT 导通，光源内电容充电，此时，光远不及发，没有高频干扰，数据采集系统采集各道积分电容的充电电压并进行A/D 转换，方波低电平， IGBT 关断，光源内不电路进行 100us延时（为了保护 IGBT） ，光源产生一次火花放电，此时光源干扰最大， 如果在此时采集数据容易产生计算机“死机”现象，所以此阶段计算机的采集工作停止，这时积分电容充电，采集所激发出的光信号，到方波的下一个上升沿，光源停止激发，计算机采集积分器上的几分电压， 这样，计算机就能够采集到每次火花的激发光强值。采用这种频率控制方法，可以实现光源的高频预燃，低频曝光，转换过程无需转换电路， 由于激发阶段与数
6、据采集阶段完全分开，降低了光源对计算机的干扰。四、 PDA 的软件流程图五、内标方法1、比例内标法内标准法师光谱定量分析的一个重要到额成就，没有内标准法，光谱定量分析很难达到定量分析要求的精度。1925 年，盖拉赫提出的内标准法， 推动了光谱定量分析前进了一大步，采用内标准发消除了一起波动对分析的影响。 但是，内标准发是以分析元素光强的累加总和，与同次内标元素光强累加总和的比值作为相对光强，这种内标准法不考虑单次激发火花的光强值，分析结果容易受到样品缺陷的影响。比例内标法，是将每次火花激发的光强值都与同次内标光强值相比，得到相对光强，然后对相对光强进行处理，比例内标法的图示说明见图 4.其中，
7、图 4-1 1I为分析元素的每次火花光强图 4-2 011III图 4-3 0I为内标元素的每次火花光强由图 4-2可见， 比例内标法可以对每次火花激发的光强进行修正，使相对光强变得平稳， 将各次相对光强累加， 得到一次分析的光强值，泳衣参加区县拟合及样品分析。必须强调，使用比例内标法所选用的内表现必须与锁孔元素谱线性质相同。2、追踪内标法如果将内标元素光强有选择的选取，也就是首先将每次火花激发的内标光强进行排序，如图5.其中只取 10%*N 到 80%*N（N 为总的激发火花次数，选择的取值范围可根据实际情况来定） 之间的火花激发光强数值作为元素光强来处理，其他火花激发光强数值作为火花激发的
8、异常点，其他元素根据内标元素的选取值也有条件的加以选取，并使用比例内标的方法，对单词火花激发光强数值进行处理。这种方法，不是平均值法而是概率统计法，统计出各光强段的概率分布，取其中一段光强，将偏离点作为火花激发坏点滤除。这样，即使样品表面有缺陷，如气孔、沙眼及偏析等，也能保证分析的精度。六、固溶元素及非固溶元素的PDA 分析方法由于合金表面的固溶元素和非固溶元素在每个单火花激发面积内（每个火花激发点的直径约为0.1mm） ，都可以代表一种固溶元素或非固溶元素的光强值， 如荣元素及非固溶元素光强值的出现次序是随机的，示意图见 图 6. 图 6 中，火花光强的高值点为固溶元素的光强，低值点为非固溶
9、元素的光强。可以用概率分布图来表示，见图 7. 固溶元素光强 : NIInm非固溶元素光强：NIInmmI为总光强n为低点的次数n为高点的次数N 为总的采集次数首先，将歌词火花激发的光强计算出平均光强，每次火花激发光强与平均光强进行比较，高出的点记为n，低的点记为n。根据统计的高点次数n及低点次数n来确定固溶元素及非固溶元素的含量。结束语由于采用上述的控制方法，使控制灵活方便，硬件控制单向性，简化了硬件电路，提高了抗干扰能力。扩充了仪器的应用范围，提高了仪器分析的精度，数据处理属于理论探讨，有待进一步实现。由于作者水平有限，在论述中难免存在一些错误，不妥之处，诚恳希望读者批评指正。参考文献【1】 发射光谱分析冶金工业出版社【2】 光学式分析仪器机械工业出版社【3】 7503C型光电直读光谱仪使用说明书
