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1、实验四 原子吸收分光光度计测定水中微量元素含量实验目的和要求：1、熟悉原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。2、掌握原子吸收分光光度法测定微量元素的分析技术。实验内容和原理：原子吸收分光光度法是高灵敏度的无机成分快速分析仪器，用以测定各种材料中的常量和痕量金属元素，在植物营养、环境保护、食品检验、营养成分分析、酶的结构与功能等研究方面有重要作用。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态原子，并利用不同金属离子基态原子，只能吸收各自的其一特征能量的辐射的特性，选择相应的锐线光源的空心阴极灯。实验材料及仪器设备：材料：水样；仪器设备：
2、岛津 AA-6300 原子吸收分光光度计；Cu、Fe、Mn 标准液；容量瓶；移液器实验步骤：1、标准溶液的制备：从母液 100ppm 中用无离子水稀释配制成 Cu 2，4，6，8ug/ml；Fe 1，2，4，8，12ppm ；Mn 1 ，2，4，8，12ppm 的标准溶液.2、水样处理：测 Cu、Fe 的浓度直接进行喷雾；如果水样中锰含量低于 1ppm 时应萃取富集，然后进行测定，其处理如下： 水采集后置于聚乙烯瓶中，用 1:1 HCl 酸化至 pH 12，取 200mL 水样于分液漏斗中，加 5mL 1M 酒石酸，用氨水或HCl 调 pH 至 5，加入 5mL 5% （W/V）DDTC（二乙
3、胺硫代甲酸钠水溶液） ，摇匀后加 10mL MIBK(甲基异丁酮)，激烈震摇 3 分钟，静置，待分层后收集有机相于具塞刻度试管中待测3、仪器操作步骤1） 、打开 AA-6300 主机电源开关2） 、打开 PC 机电源开关，启动 MS-Windows，双击 AA 软件 “Wizard 选择”对话框。Wizard 有设置次序如下。只需分别点击 或键，即可进入到下一步或返回前一步。软件基本操作：完成所有设置后，准备样品，进行测定。3） 、测定步骤(1) 点火按 AA 主机前面的 IGNITE 键点火。(2) 自动调零在 MRT 工作单的自动调零行，把吸样管口置入蒸馏水(或溶剂)中，开始喷雾。当信号的
4、实时图象稳定时，点击主窗口底部的(或按 F5/F6 键)。此外，自动调零也可按(或 F3 键)执行，但此时自动调零的执行结果不体现在 MRT 工作单上。(3) 空白测定(如果需要)喷雾空白样品和点击主窗口底部的 (或按 F4 键)。如果在 MRT 工作单中插入“BLK”(空白的英文缩写，下同)行，空白测定结果将显示在 MRT 工作单上。当事先在 MRT 工作单上插入了“BLK” 行，点击(或 F5/F6键)即可。如果 STD(标准的的英文缩写，下同)或 UNK(未知样品的英文缩写，下同)在空白测定以后进行测定，则结果(吸收值或能量)中已经扣除了空白值。MRT 上显示的吸收(或能量)是标准或未知
5、样品实际测得的结果和空白结果之间的差值，直到下一次执行空白测定为止。(4) 标准测定根据设定的次序喷雾标准样品。当信号的实时图象稳定后，点击主窗口底部的键(或按 F5 或 F6 键)。测定标准样品时，要检查测定的标准与窗口中的当前行是否一致。如果进行重复测定，根据设定的重复测定参数，插入新的重复测定行，再点击。重复的结果显示在下一行。(5) 检查工作曲线测定完标准样品后，检查显示在窗口右上方的工作曲线。如果显示的工作曲线图太小，可用鼠标拖曳的办法放大。如果工作曲线正确，可进入到未知样品的测定。如果要改变工作曲线的次数或其他参数，点击工作曲线图上方的键，在“改变工作曲线条件”对话框中进行。(6)
6、 未知样品测定喷雾未知样品。当信号的实时图象稳定时，点击主窗口底部的键(或按 F5 或 F6 键)。如果进行重复测定，根据设定的重复测定参数，插入新的重复测定行，然后点击键。重复测定的结果显示在下一行。然后，根据指定的次序连续测定未知样品。测定时需要注意测定的未知样品是否与窗口中的当前行一致。(7) 完成测定测定完毕后，把吸样管口放入蒸馏水中再喷雾一段时间清洗吸管，雾化室和燃烧器头。然后按 AA 主机前面的 EXTINGUISH 键熄灭火焰。实验注意事项：（1）原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 （2）仪器在开机时必须严格按照“三”所述的操作方法进行。 （3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。 （4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。实验结果与记录：1、记录测试参数与测试条件（Fe、Mn 的测定波长）2、计算每千克水中含 Fe、Mn 的含量讨论题：原子吸收分光光度计测定微量元素实验过程中如何进行污染防治，减少分析误差提高测试准确性？（实验环境、水和试剂的纯度、器皿清洁度）
