磁性铁粉开题报告

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1、1 江汉大学 JIANGHAN UNIVERSITY 毕业论文（设计）开题报告 题目 草酸盐体系制备超细铁粉的实验研究 学生姓名 指导老师 学院机电与建筑工程学院 专业班级 完成时间2013 年 6 月 2 一 . 课题研究目标 这篇文章是对研究一维棒状超细铁粉制备有重要的意义。报道的制造超细铁粉，获 得相应的形态通常使用外部的电磁场，或将其加入试剂复杂的方式的特定的方法，具有 更高的要求，不断改进和社会各方面的环保，医疗和信息技术在这些领域具有良好的性 能，超细铁粉的制备方法，将有更加广阔的前景。在本文中，一个简单的液相沉淀法， 制备了一个一维棒状超细铁粉，没有外部磁场在反应过程中加入特殊的

2、添加剂，大大减 少了实验环境中，这个过程是更容易控制。 该课题讲述了超细铁粉的用途以及制备方法，运用液相沉淀法制备棒状超细铁粉, 对Fe(II)-NH3-SO42-C2O42-H2O进行热力学模型的建立和计算，从原理上得到制备超细铁 粉前驱体的最佳 pH值范围；通过扫描电镜检测手段等，研究实验过程中各种工艺条件， 如反应时间、 pH值、反应温度添加剂用量、加料方式、阴离子种类及氨的存在等对前驱 体形貌和粒度的影响以及前驱体形貌, 进而研究 pH值和各配位体平衡体系产生的影响， 最后确定液相沉淀的最佳条件，并通过 X-射线衍射分析和热重差热分析法检测超细铁粉 和前体进行了表征。 通过分析上述各条

3、件，在共沉淀过程中，粉末的化学计量的粒径，形态控制是相互 关联的作用。应该找到一个平衡三者之间的范围内，满足要求的研究目标。 这个实验中， 过分强调的沉积速率，将不可避免地带来粒径长大。过分追求粒度（如降低反应物的浓 度） ，将不可避免地导致生产量下降，无法满足生产要求。 综合考虑各种因素后，本实验得到了如下因素，作为各最优条件因素：反应物浓度为 FeCl2=1.7mol/L ；pH=2.53.0；反应温度 2535；加料方式为并加加料；陈化时间为 1hr；沉淀剂采用草酸沉淀剂。 二国内外现状 1. 超细粉体材料的性能 在粉体材料的粒度，从微米级下降至亚微米级，甚至于纳米级时，随着颗粒尺寸的

4、减小，其表面的比表面积将显著增大，粉体界面原子数比例也将极大，因而超细粉体材 料出现表面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应等特性 2 。超细铁粉 是粉末冶金基础原料之一，具有较大的比表面积及活性，具有电、光、磁及吸附、催化 3 和化学反应等特殊性能。 因此超细铁粉用途极广泛， 主要用于制造机械零件、 粉末冶金、 减磨材料、磁性材料、超硬材料、润滑剂及其它制品；另外超细铁粉广泛应用在切割、 焊条、发热材料等；近年来，铁粉在电磁、冶金、医学、光学等领域也具有广阔的应用 前景 1 。 1.1 量子尺寸效应 当金属粒子的尺寸降低到某一最低值时，半导体微粒存在的不连续，当晶体尺寸小 的范围

5、内的一种新的物质的运动状态，两个不同之处的松散固体，从大的结晶状态的电 子的运动，分子不同之处的载流子的运动，限制在一个小的晶格原子的运动，相对于固 体散料的大晶体中的电子的状态，在这样的局部的运动状态，增加的电子的动能，原来 连续的导带和价带的能级分裂发生 3 。当能级水平大于磁能、光子能量、热能、静磁能 亦或是超导态的凝聚能，就能导致纳米微粒的光、磁、声、电、热的性质与宏观显著的 不同之处。 1.2 小尺寸效应 光波超导态相干波长度和波长、在超细粉体材料尺寸与德布罗意波长、透射深度相 关物理特征尺寸更小时，晶体周期性边界的条件将被破坏，非静态颗粒表面附件的原子 密度将减小，光声电磁热力学等

6、物质特性将显著变化，如同光吸收显著增加，能够产生 吸收峰等离子共振频移；超导相向正常相转变、磁有序态向磁无序态、声子谱发生改变 等，如此这些都称之为小尺寸效应 4 。 1.3 宏观量子隧道效应 隧道效应意味着总能量小于势垒高度的微观粒子，粒子仍然可以跨越这个势垒。近 年来，人们发现一些宏观量，如微细粒子，量子相干的通量和充电的器件，还具有一个 隧道效应的磁化，他们可以通过势的宏系统的变化，它被称为宏观量子隧道效应。 2 超细粉体的制备方法 2.1 化学法 (1) 液相还原法 4 金属铁盐在强还原剂的作用下， 将还原为单质金属铁粒子； 有人分别用 FeSO4、 FeC13 与过量的 NaBH4反

7、应，还原制得的零价铁颗粒，其90在纳米级尺度范围内；程起林等 以甲苯为溶剂，三乙基硼氢化钠为原料，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，制得粒径约50nm 的Fe微粒。此法可在较低温度下，制备非晶态纳米铁磁粒子，而且硼在合金中共沉积， 利于非晶态结构的稳定 7 。 (2) 气相还原法 在气相还原法中 Fe瞬间成核， Fe粒径小，粒度分布集中，成核温度低，利于生产较 高质量的纳米级别超细铁粉；因为超细铁粉在气相时反应时，稳定性不好，易受装置等 的影响，目前未见大批量生产；此法一般是将FeC12等铁盐，在较高温度下蒸发，用 NH3 和H2还原剂来制备超细铁粉；反应过程由Fe盐脱水、气相还原以及蒸发三个步骤组成。

8、 曹茂盛利用此法制备了 a- Fe粉末，即FeC12晶体粉末，在热管炉中进行加热气相， 用NH3 和H2作还原剂制备超细 a- Fe粉末 6 。 (3) 微乳液法 分子层的总厚度或颗粒的大小，在微乳液结构附近的纳米级材料的制备中，提供了 有效的反应器。 形成透明的单分散体系中散质点具有直径为5? 100nm之间，其结构如图 1中所示的水滴。超细铁粉，微乳液法的乳液体系中使用的强还原剂低铁盐，和有机化 合物，水和其他悬浮固体去除，最后在真空中干燥，借用选出的铁颗粒的悬浮。微乳技 术制备纳米粉体颗粒均匀，并通过调节微乳液，你可以调整产品的粒度，成本低，产量 高，易于实现工业生产 6 。 (4) 电

9、解法 粉末由弯曲板定时刮取采集；电解液为硫酸盐或氯化物的水溶液；用高度抛光不锈 钢作阳极，以黑色金属废料作为阴极，例如低品位矿石、轧钢铁鳞、钢铁压块等；电流 通过电解槽，产生Fe 2+并沉积在阴极上，使靠近阴极面的金属离子被耗尽，进而引起离 子迁移，进而继续用从阳极材料获得金属离子，供给电解槽，这样阳极板上沉积出海绵 状或固体状物质，进而不断地制造粉末 8 。 2.2 物理法 (1) 溅射法 用溅射现象代替蒸发来制备粉末，主要分为离子溅射和激光侵蚀，并且通过在不同 之处的溅射角进行收集，得到不同之处粒径、不同之处结构高纯超细粉末。使用氧化铝 隔离铁制成靶，然后把铁和氧化铝，如此同时溅射到同一衬

10、底上，最后可得到纳米级铁 5 微粒；此方法的缺点是产额不高，主要起因是阴极上被溅射区域很小 (2) 高能球磨法 球磨强度、球磨时间以及球料比对产物粒度有较大的影响；高能球磨法是利用球磨 机振动或转动，使得硬球对原料进行强烈碾磨和搅拌，把粉末粉碎，成为超细微粒的方 法；磨削的开始阶段，超细铁粉的粒径下降的时间到来后，在一定的时间内生长，粒径 小的非常缓慢或者甚至相当长的时间的变化，Fe粉的制备，最佳的研磨时间为60h；球 磨时间，球粉碎强度不一样，就会有该产品的粒度分布差异。至磨削介质，其强度必须 匹配和原料应使用高硬度的硬质合金球的原料，可磨性好的原料可用于陶瓷球，是必要 的，以确保中等硬度，

11、不会带来污染的原料 16 。球与粉末的比例增加，产品的粒度一般 呈下降趋势。 (3) 雾化法 (a) 真空雾化法：此方法所用的装置与气雾化法真空熔炼炉有所不同之处，前者是 一种内径 3m，高 15cm 的大型装置，雾化过程通过虹吸喷释压来进行。 (b) 气雾化法： 在气雾基础之上， 将超声波加载于雾化用气源中，便制得分布更均、 更细与的铁粉。此法是雾化真空熔炼炉中金属采用高压的N2或 H2，与水雾化不同之处 的是此法可生产球状的粉末粒子，冷却速度可达10/S。 3 超细铁粉的应用 近年来通过众多研究者的努力，超细铁粉已经在、医学、电磁、生物光学等许多领 域得到了应用； 超细铁粉的颗粒因直径较小

12、， 因而具有良好的光、 电、 磁及化学特性 17 。 3.1 冶金工程生产中应用 为了使钛溶液中 Fe2(SO4)3还原成硫酸亚铁 , 在传统工艺中， 还原剂经常使用钛金属。 在硫酸法生产的周白，第一钛铁矿用硫酸分解反应，转化为可溶的硫酸氧钛溶液的液体 钛配合物的组合物，其中含有大量的硫酸亚铁、硫酸铁，硫酸亚铁杂质相对稳定, 硫酸 铁在pH值为2，水解生成 Fe(OH)S04，如果不及时清除这些杂质，直接进行水解，它不能 获得优良品质的钛粉。实验结果表明，铁粉作为还原剂，三价铁易于控制，相对酸水解 的材料稳定性，钛液的合格率，具有明显的经济效益 18。 3.2 磁性材料工业中的应用 (1) 电

13、磁波吸收材料 6 吸收材料是能够吸收它的表面上的电磁波能量，由介电损耗的材料，使电磁波能量 转换为热或其他形式的能量和特殊材料。钻、镍及其合金制成的磁纤维的超细铁粉的良 好性能，屏蔽层可以阻碍电磁辐射， 还可以防止其他的电磁干扰。 盾这种磁性纤维板材， 重量轻，吸收电磁波的频率范围宽，可用于计算机设备和军事装备之间 21 。金属磁性材 料具有高的饱和磁化强度，居里温度，但由于它的低电阻率，从而在高频和微波的情况 下使用的大部分材料是不适合的。因此，唯一的金属纳米材料作为吸收材料。 (2) 高密度磁记录材料 随着信息化社会发展，越来越多的高密度存储介质朝小型化发展。传统胶片磁记录 密度接近极限，

14、 提高存储密度已经成为一种趋势。超细铁粉拥有单磁畴结构， 高矫顽力， 单位面积所存储的大量的信息，用它来制作的磁记录材料的是一个极好的密度高的磁记 录介质。 3.3 粉末冶金中应用 近年来，中国汽车产业已经相当发展，汽车粉末冶金零部件的需求增加，但大部分 粉末冶金部分依靠进口， 主要的原因是，的粉末冶金零部件的国内生产水平的滞后背后。 对于一些特殊的要求，需要使用特殊的制造工艺的铁粉。因此，当利用超细铁粉作为高 密度的合金添加剂，以防止形成脆性相。水雾化铁粉的还原铁粉，制造相同的密度比压 实特性，水雾化铁粉的按压力小于还原铁粉末，更有利于大规模生产的机械部件，以提 高产品的尺寸精度，降低成形过

15、程中的制造成本。 3.4 医学生物工程中的应用 可以作为药物载体，纳米技术与先进的生物技术，结合超细铁粉为载体，一个外部 磁场的作用下，药物可能会导致病变，在医疗中发挥了特殊的作用。外国医学界治疗癌 症等疑难杂症的诊断和治疗中的使用，另外可以帮助经血，与其他铁粉体是难以吸收。 第一铁氧体的磁微粒作为药物载体，外部磁场进行本地化的某些部分，为了有效地发挥 药物作用，达到治疗疾病的目的。 人们也在研究水基磁流体钡代替射线造影剂，其优点是，一个可控制的外部磁场造 影站点，以实现细致的观察的病变。特细微粒的有机物质，可以成为疏水性和亲水性， 氟碳特细微粒与水形成的乳状液作为人类造血。金溶胶可用于妊娠试

16、剂， 可以制备含 0.5 克黄金的万毫升金溶胶，孕妇尿中滴入试剂，非妊娠是一种无色，妊娠明亮的红色，金 微粒抗体结合的可用于复合材料体的胞内组分的特定引脚，有利于在显微镜下观察。颗 7 粒和植皮，切成颗粒表面覆盖大面积创伤患者皮肤严重烧伤患者得到较大面积的皮肤再 生。 3.5 电子工程中的应用 广义的电子工程，包括电子，半导体，磁，声，光，和其他学科，超细颗粒，是极 为重要的功能材料类，电子工程。其应用十分广泛，例如：作为一种磁记录介质材料， 磁性粒子的超微粒子可以提高记录密度，改善的材料的信噪比。 高矫顽力的强磁性颗粒可制成磁性信用卡，磁性钥匙。超顺磁性的磁性颗粒可以由 磁性液体，在电声装置的广角，阻尼装置的移动设备，润滑剂和其他方面的旋转密封。 超微粒子的强的光吸收能力，因此通常呈现黑色，光吸收材料也可以用电子显微镜，核 磁共振波谱法和微波吸收材料的使用太阳能作为。金超微粒子膜，从可见光到红外光的 吸收率，光吸收率的波长依赖性的很少，可制成的红外线传感器。可用于低温烧结的导 电性涂层的银超微粒子；与微电子元件更小的