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1、Q/XXxxx-20XX1 甲醇中微量氯离子含量的测定分光光度法1范围本标准适用于测定工业甲醇中氯离子含量小于20mg/L 的样品2规范性引用文件GB601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理 / 方法概要硫氰酸汞是极易溶解的电解质，当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀，并定量的置换出硫氰酸根离子， 此游离硫氰酸根与高铁作用，生成橙红色硫氰酸铁络合物，此络合物可以进行比色测定，其反应如下：2Cl+Hg（SCN ）2=HgCl2+2SCN 3（SCN ） +Fe3+=Fe（SCN
2、 ） 34 试剂和材料分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682 中三级水的规格。分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1 硫氰酸汞：分析纯4.2 浓硝酸：分析纯4.3 硫酸铁铵：分析纯4.4 95% 乙醇：分析纯4.5 氯化钾：基准试剂4.6 10% 氢氧化钠（ M/M ）4.7 6mol/L的硝酸溶液的配制：400ml 浓硝酸溶于600ml 水中4.8 硫氰酸汞溶液：称取0.6g 硫氰酸汞溶于200ml 95%乙醇中。静置三十分钟后取上层清液。4.9 硫酸铁铵溶液： 称取 6g 硫酸铁铵溶于10
3、0ml,6mol/L的硝酸溶液中。 于 50加热搅拌， 待试剂全部溶解并澄清后方可使用。4.10 氯离子标准储备溶液：氯化钾在110下烘干约2 h放入干燥器中冷却后，称2.103g 溶于纯水中，移入 1 升容量瓶中，稀释至刻度，此液1ml=1mg氯离子。Q/XXxxx-20XX2 4.11 氯离子工作标准溶液：取上述储备液5ml 稀释至 500ml 容量瓶至刻度。此液1ml=0.01mg 氯离子。4.12 标准曲线的绘制4.12.1 取一组 50mL比色管，依次加入0，0.5 ，1，3，5，7,10ml 氯离子工作液（1mL=0.01mg氯离子），相当与含有氯离子0,0.1,0.2,0.6,1
4、.0,1.4,2.0mg/L，均加入超纯蒸馏水稀释到50mL。4.12.2 分别加入硫氰酸汞溶液4ml 和硫酸亚铁铵溶液8mL ，加超纯蒸馏水至刻度，并仔细混匀。4.12.3 静置 10 分钟后用4cm比色皿，于460nm波长处测其吸光度。4.12.4 以氯离子含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线4.13 陶瓷蒸发皿： 250 mL 4.14 容量瓶： 500mL 4.15 比色管： 50mL 4.16 烧杯： 1000mL 4.17 PH 广泛试纸： 1-14 5 仪器5.1 恒温水浴锅：室温-905.2 马弗炉：室温 -1000 5.3 分光光度计：美国哈希DR5000 6 分析步骤
5、6.1 甲醇试样预处理：取 50mL甲醇试样于250mL蒸发皿中，用10%NaOH 调节 PH值至 89, 在 100水浴中蒸干, 取下后在 600马弗炉内灼烧40min, 取出在室内冷却至室温。6.2. 试样制备操作步骤：用 15mL超纯水浸泡10min 蒸发皿后，转入50mL比色管中，再用20mL超纯水洗涤蒸发皿，并小心转移到 50mL比色管中，样品先用试纸测试PH值，若呈碱性用10% 硝酸中和，调至PH=7左右，稀释到50mL. 加 4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液，摇匀后静置10min。同时用 50mL比色管加入超纯水50mL ，加 4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液，摇匀后
6、静置10min，作为参比溶液，进行比色。7. 结果计算：氯离子 = m（mg/L）m- 仪器显示值注：结果保留两位小数Q/XXxxx-20XX3 重复性在同一实验室、操作人员使用同一套仪器在相同操作条件下多次重复测定，分析结果相对标准偏差10% 。8. 注意事项：8.1 此方法在分析前一定要保证比色管和移液管及比色皿的洁净，要用超纯水多次冲洗。8.2 吸取硫酸铁铵溶液时，不得吸入有沉淀的溶液。附加说明：本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质量管理部负责归口管理。本标准由神华宁煤集团煤炭化学工业分公司质检中心生控分析一室起草。本标准主要起草人：XXX 、XXX 。本标准于20XX 年 XX 月 XX 日发布并实施。
