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1、1 校园景观河流水质监测组员：唐树凯、黄山、韩凯、陈浩洋一校园景观河概况景观河为封闭式，河宽最大处小于20 米，河深低于5 米，为了进一步熟悉水环境常规项目的检测过程，我们进行了此项工作。由于其污染物主要来源是生活污水，根据我们已知的知识及其地表水功能，按功能高低依次划分为五类，我们所检测的水区水质在国家标准中规定为类水质。二监测内容 我们河取水样，测量水温（水温计法），PH （玻璃电极法），溶解氧（电化学探头法）， COD （重铬酸钾法）,BOD5（）总磷（钼酸铵分光光度法）及氨氮（纳氏试剂比色法）。三 监测的项目方法及标准依据（GB 3838-2002 ）水域功能和分类标准依据地表水水域环
2、境功能和保护目标，按功能高低依次划分为五类：类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。对应地表水上述五类水域功能，将地表水环境质量标准基本项目标准值分为五类，不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的，执行最高功能类别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。2 三地表水环境质量标准基本项目分析方法序号分类测定方法标准范围检测范围分析方法来源1 水温水温计法GB13195-91 2 PH 值玻璃电极法69GB/T6920-86 3 DO 电化学探头法GB11913-89 4 COD 重铬酸钾法10 GB1119
3、14-89 5 BOD5 稀释与接种法2 GB7488-87 6 氨氮纳氏试剂比色法0.05 GB7479-87 7 总磷钼酸铵分光光度法0.01 GB11893-89 3 项目一：水温 PH 值溶解氧的测定一 实验目的：1.熟悉各个仪器的使用的方法 2.进一步了解水质的测定方法二实验过程：采样前的准备： 1) 容器： 先将采水器用冲去灰尘等杂物，用洗涤剂去除油污，自来水冲洗后，再用10% 的盐酸或硝酸，再用自来水冲洗干净备用。 2) 取样： 用已清洗过的采水器在河的中央取样50Ml。 3) 温度的测定：将水温计插入水中一定深度，五分钟后迅速拿出并读数 溶解氧的测定：（1）方法原理溶解氧电化学
4、探头是一个用选择性薄膜封闭的小室，室内有两个金属电极并充有电解质。氧和一定数量的其他气体及亲液物质可透过这层薄膜，但水和可溶性物质的离子几乎不能透过这层膜。将探头浸入水中进行溶解氧的测定时， 由于电池作用或外加电压在两个电极间产生电位差，使金属离子在阳极进入溶液，同时氧气通过薄膜扩散在阴极获得电子被还原，产生的电流与穿过薄膜和电解质层的氧的传递速度成正比，即在一定的温度下该电流与水中氧的分压（或浓度）成正比。薄膜对气体的渗透性受温度变化的影响较大，要采用数学方法对温度进行校正，也可在电路中安装热敏元件对温度变化进行自动补偿。若仪器在电路中未安装压力传感器不能对压力进行补偿时，仪器仅显示与气压有
5、关的表观读数，当测定样品的气压与校准仪器时的气压不同时，应按本标准的规定进行校正。（2）仪器和设备a) 溶解氧测量仪。b) 测量探头：极谱型（例如银/金），探头上宜附有温度补偿装置。c) 仪表：直接显示溶解氧的质量浓度或饱和百分率。d) 电导率仪：测量范围2100 mS/cm 。 温度计：最小分度为0.5 。气压表：最小分度为10 Pa。溶解氧瓶。实验室常用玻璃仪器。（3）测量步骤a) 全充满待测的样品， 让探头在搅拌的溶液中稳定23 分钟以后，调节仪器读数至样品已知的溶 解氧质量浓度。容器能密封以隔绝空气并带有搅拌器。将样品充满容器至溢出，密闭后进行测 量。 b) 调整搅拌速度，使读数达到平
6、衡后保持稳定，并不得夹带空气。将探头浸入样品，不能有空气 泡截留在膜上，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡，且数字显示稳定时读数。 探头的膜接触样品时，样品要保持一定的流速（5m/s），防止与膜接触的瞬间将该部位 样品中的溶解氧耗尽，使读数发生波动。 测定 PH 值：1 消除“钠差”的方法，选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影 响电极的电位和水的电离平衡。 须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校 正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在1之内。4 2 试剂 1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法试剂和蒸馏水的质量a) 配制标准溶液所用的蒸馏水应
7、符合下列要求：煮沸并冷却、电导率小于2310 -6S/cm 的蒸馏水，其pH以6.7 7.3 之间为宜。b) 测量 pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：2 当被测样品pH值过高或过低时，应参考表1 配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。3 标准溶浓的保存a) 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。b) 在室温条件下标准溶浓一般以保存12 个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。c) 在 4冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。4 标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH （S）值见表2。 表 1 pH 标准
8、溶液的制备 * 标准溶液（溶质的质量mol 浓度， molkg1）25的 pH 每 1000ml25水溶液所需药品重量基本标准0.025m 磷 0.05m 柠檬酸二氢钾0.05m 邻苯二酸二氢钾+ 0.008695m 磷酸二氢钾 + 0.03043m 磷酸氢二钠4.028 6.865 9.180 10.012 6.4g KHC4H4O83.388g KH2Po4+ 3.533g Na2HPO44.392g Na2HPO43.80g Na2B4O7 lOH4o注大约溶解度；在 110130烘 2 3 小时；必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。 6 仪器1) 酸度计或离子浓度计。常规检验
9、使用的仪器，至少应当精确到0.1pH 单位， pH范围从 0 至 14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。2) 玻璃电极与廿汞电极。 7 样品保存应在采样后把样品保持在04，并在采样后6 小时之内进行测定。 8 步骤仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度， 并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。样品测定测定样品时， 先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗， 然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 三 实验结果取样日期： 2012 年 9 月 13 日取样地点：图书馆前的桥中央监测项目水温（ C ）溶解氧（）PH
10、 监测数据26 2.3 7.75 5 项目二氨氮的测定1.实验目的 1)掌握纳氏试剂比色法的原理和操作2)熟悉水样中干扰成分的去除方法 2.实验原理在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱性溶液（纳氏试剂），与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410 425nm 波长处测吸光度，求出水中氨氮含量2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2OI+7KI+2H20 3.仪器和试剂1)分光光度计2)吸收液 20g 硼酸水溶液3)纳氏试剂称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末约10g, 至出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴
11、加二氯化汞溶液。另称取60g 氢氧化钾于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密封保存。4)酒石酸钾钠溶液称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O62 4H2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以去除氨，放冷。定容至100mL 5)铵标准储备液 1.0mg/mL，称取3.819g在 100?C 干燥后的氯化铵（）溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。6)铵标准使用溶液 0.010mg/mL，移取5.00mL 铵标准储备液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。7)硫酸锌溶液 10% 8
12、)氢氧化钠溶液 25% 9)硫代硫酸钠溶液 0.35% 10)淀粉 - 碘化钾试纸11)其它仪器4.操作步骤1)采样按采样要求，我们在河中间部深约0.5m 处取水2)水样预处理由于景观河的水并未受到严重污染，所以我们采用絮凝沉淀法取水样100mL，加入1mL10% 硫酸锌溶液和0.1-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH 至 10.5左右，混匀。放置使之沉淀。用经无氨水充分洗涤过的中速率纸过滤，弃去初滤液20mL。若水样中含有余氯可可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液（每0.5mL 可除去0.25mg 余氯），用淀粉- 碘化钾试纸检验。3)标准曲线绘制吸取0,0.50mL ， 1.00ml,2.0
13、0ml,3.00ml,5.00mL,7.00mL,10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL 酒石酸钾钠，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀放置10 分钟后，在波长420nm 处，用20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg ）对校正吸光度的标准曲线。皿号1 2 3 4 吸光度6 标准溶液（ mL）0 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 10.00 水样吸光度A 4)水样测定取适量絮凝沉淀预处理后的水样加入50mL 比色管中，稀释至标线向比色管中加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混
14、匀。再加入1.5mL 纳氏试剂，混匀，放置10 分钟后，按标准曲线绘制测定条件测水样的吸光度。用50mL 无氨水代替水样，同时做空白试验作为对照。5)数据处理由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量（mg）。氨氮（ mg/L） =1000*m/V水注意事项：a)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应该去除。b)滤纸中常含有痕量的铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。7 项目三：水质化学需氧量的测定重铬酸盐法一、实验目的1)掌握化学需氧量的测定原理和操作2)了解回流操作的基本要点3)熟练运用分析法进行
15、测定二、实验原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾以亚铁灵作指示剂，用硫酸液体铵标准溶液回滴，同样条件做空白，根据标准溶液用计量算水样的化学耗氧量。有机物 6e简单有机物Cr2O72-+14H+6e2Cr3+7H 2O 氧化： O+2eO-2 三、仪器和试剂1)酸式滴定管50mL 2)回流装置带有 24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300 500mm。3)化学纯试剂硫酸银硫酸汞硫酸（=1.84g/L ） 。4)硫酸银 -硫酸溶液向 1L 硫酸中加入10g 硫酸银，放置1 2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。5)重铬酸钾标准溶
16、液c()=0.250mL 。将 12.258g 在 105干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。6)硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(NH)2Fe(SO4)22 6H2O 0.10mol/L 。溶解 39g 硫酸亚铁铵于水中，加入 20mL 浓硫酸，待溶液冷却后 稀释至 1000mL。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至100mL ，加入 30mL 硫酸混匀冷却后，加3 滴（约 0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。 记录下硫酸亚铁铵的消耗量V(mL) ，并按下式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度。C(NH4)2Fe(SO4)22 6H2O 10.003 0.250/V 7)邻苯二甲酸请标准溶液c （KC8H5O4） =2.084mmol/L 。称取 105时， 干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂
